食品中动物用药残留量检验方法-Benzimidazole类多重残留分析（二）.pdfVIP

93 年7 月署授食字第0939315511 號公告 食品中動物用藥殘留量檢驗方法—Benzimidazole類多重殘留分析（二） Method of Test for Veterinary Drug Residues in Foods －Test of Multiresidue Analysis of Benzimidazoles （2 ） 1. 適用範圍 ：本檢驗方法適用於畜禽產品中febantel 、fenbendazole 、 oxfendazole 、oxfendazole sulfone之檢驗。 2. 檢驗方法 ：高效液相層析法（high performance liquid chromatography, HPLC ）。 2. 1. 裝置： 2. 1.1. 高效液相層析儀： 2. 1.1.1. 檢出器：光二極體列陣檢出器（photodiode array detector ）。 2. 1.1.2. 層析管 ：Cosmosil 5C18 MS-II ，5 µm ，內徑4.6 mm × 25 cm ， 或同級品。 2. 1.2. 均質機（Homogenizer ）。 2. 1.3. 減壓濃縮裝置 (Rotary evaporator) 。 2. 1.4. 旋渦混合器（Vortex mixer ）。 2.2. 試藥 ：乙及正己烷均採用液相層析級 ；甲醇、二氯甲烷、磷酸二 氫銨及benzthiazuron均採用試藥特級 ；Bondesil-C18吸附劑 （註） （40 µm ） 或同級品；febantel 、fenbendazole 、oxfendazole 、 oxfendazole sulfone對照用標準品。 註：Bondesil-C18吸附劑使用前必須先洗淨，稱取20 g充填 於玻璃管柱中，依序以正己烷、二氯甲烷及甲醇各40 mL 潤洗，俟溶劑揮散乾燥後備用。 2.3. 器具及材料： 2.3.1. 研缽及杵：玻璃材質。 2.3.2. 過濾淨化管：聚丙烯材質 ，6 mL ，直徑0.5 in. ，附有二片過濾片 （孔徑20 µm ，聚乙烯材質）。 2.3.3. 中性氧化鋁固相萃取匣（Alumina N cartridge for solid phase extraction ）：500 mg ，6 mL 。 2.3.4. 濃縮瓶：100 mL 。 2.3.5. 濾膜：孔徑0.2及0.45 µm ，nylon材質。 2.4. 0.01M磷酸二氫銨溶液之調製： 稱取磷酸二氫銨1.15 g以水溶解使成1000 mL ，以0.45 µm濾膜過濾。 2.5. 標準溶液之配製： 1 93 年7 月署授食字第0939315511 號公告 2.5.1. 內部標準溶液： 取benzthiazuron約5 mg ，精確稱定，以乙溶解並定容至100 mL ，作為內部標準溶液。 2.5.2. 標準溶液： 取febantel 、fenbendazole 、oxfendazole及oxfendazole sulfone對照 用標準品各約5 mg ，精確稱定，分別以乙溶解並定容至100 mL ，作為標準原液 ；使用時 ，精確量取上述各標準原液0.2 ∼ 10 mL ，依其取量不同分別共置於100 mL容量瓶中 ，再加入內部標 準溶液2 mL ，並以乙 ：0.01M磷酸二氫銨溶液 （1:1,