食品中残留农药检验方法-杀螨剂芬布赐之检验.pdfVIP

94 年4 月署授食字第0949411206 號 食品中殘留農藥檢驗方法─殺蟎劑芬佈賜之檢驗 Method of Test for Pesticide Residues in Food─ Test of Fenbutatin oxide, an Acaricide 1. 適用範圍：本檢驗方法適用於乾豆類、柑橘類及梨果類中芬佈賜(fenbutatin oxide; bis[tris(2-methyl-2-phenylpropyl)tin] oxide)之檢驗。 2. 檢驗方法：氣相層析質譜分析法 (gas chromatography/mass spectrometry, GC/MS)。 2.1. 裝置： 2.1.1. 氣相層析質譜儀： 2.1.1.1. 檢出器：質譜選擇性檢出器 (mass selective detector, MSD) 2.1.1.2.層析管：Rtx-5毛細管，內膜厚度 0.25 μm ，內徑0.25 mm × 30 m ，或同級品。 2.1.2. 粉碎機 (Grinder) 。 2.1.3. 攪拌均質器 (Blender) 。 2.1.3. 振盪器 (Shaker) 。 2.1.4. 減壓濃縮裝置 (Rotary evaporator) 。 2.2.試藥：丙酮及乙醚採用殘量級；乙酸乙酯及正己烷採用液相層析級； 註 3M 乙基溴化鎂之乙醚溶液 ( ) 、醋酸、硫酸、氯化鈉及無水硫 酸鈉採用化學試藥特級；芬佈賜對照用標準品。 註： 3M 乙基溴化鎂之乙醚溶液為格林納試劑，與水接觸反應激 烈會產生易燃氣體，操作時應特別注意。 2.3.器具及材料： 2.3.1. 抽氣瓶：500 mL 。 2.3.2. 布赫納漏斗 (Buchner funnel) ：直徑11 cm 。 2.3.3. 分液漏斗：100 mL 、500 mL 。 2.3.4. 濃縮瓶：250 mL 、500 mL 。 2.3.5.矽酸鎂固相萃取匣 (Florisil cartridge for solid phase extraction) ： 1000 mg ，6 mL 。 2.4. 標準溶液之配製： 取對照用標準品約 10 mg ，精確稱定，以1%醋酸之乙酸乙酯溶液溶 1 94 年4 月署授食字第0949411206 號 解並定容至 100 mL ，作為標準原液，使用時再以正己烷稀釋至 0.5~10.0 μg/mL ，供作標準溶液。 2.5. 衍生化反應： 分別取 節標準溶液 ，加入 乙基溴化鎂之乙醚溶液 進行 2.4 1 mL 3M 1 mL 衍生化，室溫下靜置 分鐘，依序緩慢加入 硫酸溶液 及去 20 0.5N 10 mL 離子水 ，移入分液漏斗，以正己烷 振盪萃取兩次，每次 10 mL 10 mL 2 分鐘，合併有機溶媒層，以無水硫酸鈉脫水，於 ℃以