有机膨润土制备及其对印染污水处理性能研究.docVIP

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有机膨润土制备及其对印染污水处理性能研究

有机膨润土制备及其对印染污水处理性能研究   【摘 要】以吉米齐表面活性剂31582(Gemini31582)和溴代十六烷基吡啶(CPB)为复合改性剂,改性以天然钙基膨润土,并制备阴-阳离子型有机膨润土,采用X光衍射 (XRD)、红外光谱(FT-IR),热失重分析(TGA)表征了制备的有机膨润土的性能。研究结果表明,改性剂有效进入膨润土层间,使膨润土层间距距由1.51nm扩大至2.01nm;当pH=8、吸附温度为60℃、吸附时间为20min、投土量为3g/L时, 阴-阳离子型有机膨润土对浓度为100mg/L的黑色印染废水的去除率可达99.57%,最大吸附量为83.0mg/g。   【关键词】阴-阳离子型有机膨润土;制备;印染污水;吸附   中图分类号:TQ127.2 文献标识码:A   引 言   随着国民经济的快速发展,我国印染行业进入了高速发展期。据不完全统计,我国印染污水年排放量达20亿吨,由此造成了巨大的环境污染和经济损失[1]。印染污水具有机污染物浓度高、水质变化大、pH值变化大、色度深、脱色难等特点,属于较难处理的工业废水之一。因此,不断改进治理工艺,提高治理效果,具有重要的实际意义。近年来,应用吸附法处理印染逐渐受到人们的重视,开发新型廉价的吸附材料是近来处理工业废水方面研究的热点[2-3]。   膨润土是一种以蒙脱石为主要成分的黏土矿物,我国储量大,价格低廉。蒙脱石是含水的层状铝硅酸盐矿物,由2个硅氧四面体层中间夹1个铝(镁)氧(氢氧)八面体层组成,属于2:1型层状结构的硅酸盐矿物,有很大的比表面积,具有很强的吸附能力和阳离子交换性能。因此,膨润土及其改性材料在建筑、石油化工、冶金、环境等领域得到广泛应用。但未经改性的膨润土在处理印染水效果不尽如人意,故常使用有机改性膨润土处理印染污水以提高对其对污水中有机物吸附能力。   本文在微波条件下以吉米齐表面活性剂(Gemini31582)和溴代十六烷基吡啶(CPB)为改性剂改性膨润土制备阴-阳离子型有机膨润土。探讨了用阴-阳离子型有机膨润土处理黑色印染污水的应用性能和影响条件。   1.实验部分   1.1 仪器与试剂   河南信阳钙基膨润土(CEC为100mmol/100g土);Gemini31582(分子式为C43H92N2Cl2,98%,河南道纯化工);溴代十六烷基吡啶(分析纯); 95%乙醇(分析纯);硝酸银(分析纯);市售黑色染料。   Galanz G80F23N型微波炉;XRD-MUL TFLEX型X射线衍射仪(日本理学仪器公司);NEXUS-670型FT-IR分析仪(KBr压片,美国尼高力公司);NETZSCH STA 409 PC/PG型热失重分析仪 (耐驰科学仪器商贸有限公司);723G可见分光光度计(上海精密科学仪器有限公司);D-971型无极调速搅拌器(郑州长城科工贸有限公司);202型电热恒温干燥箱(北京市永光明医疗仪器厂) ;ALC-100.4型电子分析天平(北京赛多利斯科学仪器有限公司)。   1.2 原土的有机改性   称取10.0000g钙基膨润土原土,分散于100ml 95%乙醇(1+1)中,并将其均匀平铺在微波容器内;分别称取一定量的Gemini31582(0.5CEC)和溴代十六烷基吡啶(0.5CEC),用30℃热蒸馏水溶解后加入上述容器内,并混合均匀,在室温下静置30min,送入微波炉内,在功率480W下辐射加热6min。反应产物经抽滤、洗涤(用AgNO3检验无白色沉淀为止)、干燥(80℃下烘干1h,再自然干燥24h)、研磨(过200目筛)后,即得到阴-阳离子型有机膨润土样品[4]。   2.有机膨润土的结构表征   2.1 X-射线衍射分析   图1为钙基膨润土与制备的阴-阳离子型有机膨润土(以下简称有机土)的X射线衍射图谱。前已述及,蒙脱石的单位晶胞由两层Si-O四面体晶片中间夹一层Al-O或Al-OH八面体晶片所组成的,属于层状硅酸盐矿物,通常用d001表示其晶面间距。   从图1可知,原钙土在2θ为5.84°处有较强衍射峰,根据布拉格公式可知其d001(钙土)=1.51nm;而有机改性后膨润土的(001)网面衍射角向小角方向偏移,其在2θ为4.24°处出现较强衍射峰,计算得其d001(有机土)=2.01nm,明显高于原钙土的d001值,层间距明显变大,说明了改性用的表面活性剂分子已进入了蒙脱石的层间结构。   2.2 红外光谱分析   图2为原土与有机土的红外光谱图。   从图2可以看出,有机土与钙基膨润土的红外光谱图存在明显的差异。有机土在2851.57nm和2921.63处分别出现尖锐的吸收峰,此两个吸收峰为-CH2-的C-H伸缩振动吸收峰;1400.19nm处的吸收峰为

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