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水中化学需氧量检测方法比对分析 　　【摘 要】 通过重铬酸钾法（经典法）与 快速消解分光光度法（改进后的快速法）两种试验方法对不同水样化学需氧量的对比分析，确定两种方法对不同水样比对结果，最大差值7mg/L，加标回收率为93.5%～105%。改进后的快速法标准样品验证试验分析实验结果准确度与精密度在方法控制范围内。证明改进后的快速法操作简便，方法稳定，精密度与准确度较高，与经典法比对可比性好。 　　【关键词】 水中化学需氧量 检测方法 比对分析 　　【Abstract】 Chemical oxygen demand （cod） in water by potassium dichromate method （classic method） with fast digestion spectrophotometry （improved rapid method） two test methods for different water samples contrastive analysis of the chemical oxygen demand （cod）， Determine two kinds of methods in different water samples than as a result， the biggest difference between 7 mg/L， standard addition recovery is 93.5% ～ 105%.The improved fast method of standard sample validation test analysis results accuracy and precision in the range of control methods.Rapid prove that the improved method of simple operation， stable method， precision and accuracy is higher， with the classical method than comparable good. 　　【Key words】 The water chemical oxygen demand （cod） Detection method The comparison analysis 　　化学需氧量（COD）是国家污染物减排的总量控制指标之一，是水环境监测中有机物污染的重要综合指标。化学需氧量指在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾的量相对应的氧的质量浓度。 　　监测站多年以来一直选用国际公认的经典方法―国家标准GB11914-89《水质化学需氧量的测定 重铬酸盐法》完成此项目检测。此方法氧化效率高，重现性好，准确可靠。但是，由于回流装置占地空间大，水电消耗较大，强酸等试剂用量大，操作不方便，难以大批量快速测定。监测室环境半天最多同时完成6个样品检测，已不能满足工作量需要。 　　2008年行业标准HJ/T399-2007《水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法》出台。该方法占用空间小。能耗小，试剂用量小，废液达到最小程度，操作简便，适宜大批量测定。 　　本监测站对仪器作做了大量调研，结果应用承德市华通环保仪器有限公司生产的CTL―25型加热消解器和现有分光光度计配合专用试剂1小时内可同时完成25个样品检测。但与行业标准要求对比，步骤、试剂有了较大改动。 　　为改进实验方法，达到节能安全、简便易行、准确可靠，提高效率的目的。对各类水样同一样品应用两种方法进行比对实验，通过精密度、准确度分析及标准样品验证试验、加标回收试验等方法证明快速法可行。随着应用快速法通过此项目计量认证。现已应用3年，证明工作条件稳定，方法快速灵敏，测定结果可靠。 　　用改进后的快速法对各类水样同一样品应用两种方法进行比对实验，结果最大差值7mg/L ，准确度与精密度在方法控制范围内，加标回收率为93.5%～105%，表明改进后快速法测定中的优越条件对测定结果影响不明显，可比性好，且方法稳定性较好。 　　随着应用快速法通过此项目计量认证。证明工作条件稳定，方法快速灵敏，测定结果可靠。 　　本项目的实施可以对其它检测方法的改进起示范作用，为检测方法的选择向节能环保、经济安全、快速高效、准确可靠方向发展具有积极意义。 　　同时，由于方法效率的提高，可使时间成本、人力成本、能源成本、材料成本大幅降低，完成数量增加。本项目相关研究成果经过积极推广与应用，能够带来较好的经济效益。 　　1 实验部分 　　1.1 重铬酸钾法（经典法）实验部分 　　1.1.1 主