气相色谱法在测定茶叶农药残留中应用.docVIP

气相色谱法在测定茶叶农药残留中应用 　　摘要 当今世界各国都加强了对茶叶卫生质量的检测，我国也把茶叶列为主要监控的食品之一，对茶叶中有机氯、有机磷、拟除虫菊酯、噻嗪酮等各类农药残留量的检测显得十分重要。根据国内的研究文献，综述近几年来气相色谱法在测定这些茶叶农药残留中的应用。 　　关键词 气相色谱法；测定；茶叶；农药残留 　　茶叶是直接泡饮的食品，其卫生质量与人们的健康息息相关。近年来，国内外市场都加强了对茶叶卫生质量的检测，对茶叶中的各类农药残留已作出非常低的限量，茶叶销售面临日益苛刻的绿色技术壁垒。因此，需加强对茶叶中有机氯、有机磷、拟除虫菊酯、噻嗪酮等各类农药残留的检验。气相色谱法是一种高分离效能、高选择性、高灵敏度、高分析速度和应用广泛的一种分析方法，常用来测定茶叶中各类农药的残留量。 　　 　　1测定有机氯农药的残留量 　　 　　有机氯农药是一类脂溶性大、残效期长、稳定性强的农药，易在脂肪组织中蓄积，造成慢性中毒，严重危害人体健康。除了目前在农作物的生长和存储期仍在施用的一些有机氯农药会在农产品中带来残留外，一些在上世纪70年代已禁用的农药，因早期大量施用且降解很慢，长期存在于环境中．会再次在农作物中带来残留。因此，对于农产品中各种有机氯农药残留量的监测一直倍受关注。 　　在我国，有关农药残留检测标准中，多数属传统的六六六、DDT农药残留，并采用大口径玻璃分析柱，其分离效果不佳，样品回收率不高，抽提过程繁琐，已很难满足目前快速检测的需要。潘建国等[1]用微量化提取结合毛细管柱气相色谱新方法测定茶叶中六六六、DDT残留量，对六六六、DDT的8种异构体都能得到令人满意的分离效果。采用外标法定量测定，且用此方法检测DDT的4种异构体的平均回收率在92．5％～103．2％之间，相对标准偏差在1．6％～3．1％之间，检出限可达0．04mg／kg。其回收率和精密度等都比较理想，与传统检测法相比，更能满足目前的要求，能更好地控制茶叶质量。 　　GB5009-96中规定食品中六六六、DDT的检测方法为气相色谱法，此方法中未直接提到茶叶样品的提取步骤，实验中都参照蔬菜样品的提取方法即用丙酮溶解、石油醚提取。此方法操作繁琐，有机溶剂用量大，种类多。杨静红等[2]采用正己烷替代丙酮浸泡样品1h后过滤浓缩，经净化后进样，操作简单，节省溶剂，取得了满意的精密度和准确度。且采用DB-5毛细管柱，选择程序升温，六六六、DDT的8种异构体的分离效果比国标中的玻璃柱的分离效果好。 　　郝桂明等[3]对建立毛细管气相色谱法测定茶叶中12种有机氯农药的残留量进行了研究。采用FDA方法提取、硫酸磺化后，以不分流进样方式用DB-1弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离，并用电子捕获检测器检测，外标法计算含量。结果表明，该方法快速、简便、准确，具有良好的通用性，可用于茶叶中12种有机氯农药残留量的测定的结论。周宏春[4]等采用毛细管柱气相色谱法对南京、安徽等地茶叶中六六六、DDT等有机氯农药的残留量进行了检测。 　　对于茶叶中有机氯农药残留量检测，目前报道的主要是对茶叶成品进行检测，方法比较多，因样品处理较复杂，故耗时较长。蒋志斌[5]对新鲜茶树叶中六六六、DDT的8种异构体的残留量进行了测定。运用丙酮和石油醚混合物作为萃取剂，利用超声波作用，提高萃取效率。样品萃取后，经净化程序，把提取物与杂质分离，滴加浓硫酸发生磺化，最后醚层经过无水硫酸钠小柱，滤液减压浓缩，达到了较佳的萃取效果。其特点是：样品处理方便，耗时短，与同一地点成品茶叶农药残留量相比较基本无差别，单一样品分析时间为80min。该法检测限、回收率和相对标准偏差均符合农药残留量分析要求。 　　 　　2测定有机磷农药的残留量 　　 　　有机磷农药为杀虫剂、杀螨剂，其化学性质不太稳定，多数易氧化、水解、异构化，由于温度、pH值、水分等因素可以加速这些过程的进行，在碱性条件下会迅速分解而失效。有机磷农药引起中毒的作用机理是抑制了体内的胆碱酯酶，使其失去了分解乙酰胆碱的能力，从而造成体内乙酰胆碱的积累，刺激了中枢神经系统，使各项功能失调，引起生理紊乱。因此，对食品中有机磷农药残留的检测是十分必要的。 　　目前国家颁布的气相色谱检验方法测定多种有机磷较为不便，需多次更换色谱柱方能完成测定。张莹等[6]根据欧盟新的农残限量标准和我国茶园使用有机磷农药的情况，采用微量化学法和全自动固相萃取技术，建立了气相色谱法，同时测定茶叶中甲胺磷、喹硫磷等14种有机磷农药残留量的方法，并对样品的前处理作了一定的探讨。结果表明，采用程序升温，所测定的14种有机磷农药在SPBTM1701石英毛细管柱上得到了很好的分离，且方法快速、灵敏，完全符合实际应用需要。 　　刘忠等[7]也建立了利用气相色谱法测