食品接触材料 高分子材料 偶氮甲酰胺含量的测定 征求意见稿.docVIP

ICS点击此处添加ICS号 点击此处添加中国标准文献分类号 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T XXXXX—XXXX 食品接触材料 高分子材料 偶氮二甲酰胺含量的测定 高效液相色谱法 Food contact materials—Polymer—Determination of azodicarbonamide content—High performance liquid chromatography 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 （本稿完成日期：2011年11月） XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 中 华 人 民 共 和 国 国家质量监督检验检疫总局发布 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第部分：标准的结构与编写规则》的要求进行编写。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出。 本标准由国家认证认可监督管理委员会归口。 本标准起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：食品接触材料 高分子材料 偶氮二甲酰胺含量的测定 高效液相色谱法 范围 本标准规定了中的。 本标准适用于中中的测定0.05mg/kg。 原理 食品接触材料样品经冷冻粉碎后，用丙酮室温超声提取两次，提取液在在40℃氮吹近干，用5%DMSO水溶液定容至1mL，经0.45(m滤膜过滤后供高效液相色谱进样分析，采用外标法定量。 试剂与材料 除另有外，试剂均为分析纯水为GB/T 6682中规定的水。偶氮二甲酰胺（C2H4N4O2，CAS号：123-77-3）：纯度大于99.0%（质量分数）。 5%二甲基亚砜水溶液）：准确移取5mL二甲亚砜（3.3）于1000mL容量瓶中，用水定容至刻度。 氮二甲酰胺标准储备液（1.0 mg/mL）：准确称取偶氮二甲酰胺标准品（3.1）0.1 g于100 mL容量瓶中，精确至0.0001 g，用二甲基亚砜（3.3）定容至刻度，在0～5%二甲基亚砜水溶液滤膜，0.45 (m。 仪器与设备高效液相色谱仪：配有紫外检测器。 。 。 分析天平：感量0.1mg。0.5ｍｍ准确称取制备好的样品（）2.0g（精确至0.1mg）于100mL具塞锥形瓶，加入20mL丙酮，室温下超声提取30min，冷却至室温。过滤，收集滤液。样品再用20mL丙酮超声提取一次，合并两次滤液，在40℃氮吹近干，用5%DMSO水溶液定容至1mL，经0.45(m滤膜过滤后供高效液相色谱进样色谱柱：C柱，柱长250 mm，内径4.6 mm，粒度5(m，或性能类似的分析柱； 流动相：（4.水（+85）； 进样量：20 (L； 检测波长：25nm； 柱温：5 ℃； 流速： mL/min 绘制标准工作曲线 按照.2所列测定条件，对标准工作溶液（）进行测定。以食品模拟物标准工作溶液中偶氮二甲酰胺浓度为横坐标，以对应的色谱峰面积为纵坐标，分别绘制标准工作曲线，得到线性方程。标准溶液色谱图参见附录A。 (1) 式中： ——标准工作溶液中的偶氮二甲酰胺的色谱峰面积； ——回归曲线的斜率； ——标准工作溶液的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；——回归曲线的截距。 空白试验 除不加试样外，均按.1分析步骤进行。 （6.4）和样品测试液（6.1）依按公式（2）计算： (2) 式中： ——样品中偶氮二甲酰胺的，单位为毫克每千克（mg/kg）； ————回归曲线的截距； ——回归曲线的斜率。 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 （资料性附录）食品模拟液中偶氮二甲酰胺标准色谱图 1——偶氮二甲酰胺 偶氮二甲酰胺（mg/L）标准色谱图 _________________________________ SN/T XXXXX—XXXX 4