食品接触材料检测方法 高分子材料 偶氮甲酰胺含量和迁移量的测定 征求意见稿.docVIP

ICS 点击此处添加中国标准文献分类号 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T XXXXX—XXXX 食品接触材料 高分子材料 食品模拟液中偶氮二甲酰胺的测定 高效液相色谱法 Food contact materials—Polymer—Determination of azodicarbonamide in food simulants—High performance liquid chromatography 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 （本稿完成日期：2011年11月） XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 中 华 人 民 共 和 国 国家质量监督检验检疫总局发布 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第部分：标准的结构与编写规则》的要求进行编写。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出。 本标准由国家认证认可监督管理委员会归口。 本标准起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：食品接触材料 高分子材料 食品模拟液中偶氮二甲酰胺的测定 高效液相色谱法 范围 本标准规定了食品模拟物中的。 本标准适用于水、3％（质量浓度）乙酸溶液、10％（体积分数）乙醇溶液中的测定水、3％（质量浓度）乙酸溶液、10％（体积分数）乙醇溶液中0.05 mg/L、0.05 mg/L、0.05mg/L、0.10 mg/k.g。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 23296.1-2009 食品接触材料 塑料中受限制物质 塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择指南 食品模拟物中的偶氮二甲酰胺通过高效液相色谱进行分离，采用紫外检测器进行检测。水基食品模拟物直接进样，橄榄油模拟物通过N,N-二甲基甲酰胺（以下简称DMF）除另有外，试剂均为分析纯水为GB/T 6682中规定的水，。 （CH4N4O2，CAS号：123-77-3）：纯度大于99.0%（质量分数） 冰醋酸乙醇10％（体积分数）乙醇溶液：量取100 mL无水乙醇（4.）于1 L容量瓶中，用水定容。滤膜，0.45 (m。 仪器与设备高效液相色谱仪：配有紫外检测器。 漩涡混合仪。 离心机4000 r/min。 分析天平：感量0.1mg。准确移取适量的标准储备液（）用水逐级稀释成浓度分别为0.mg/L、mg/L、mg/L、mg/L、mg/L、mg/L的标准工作溶液。采用同样的方式，分别用3%乙酸（）和10%乙醇（）同样浓度系列的标准工作溶液，经0.45 (m滤膜过滤后供高效液相色谱进样。0.5 mg/kg、1.0 mg/kg、1.5 mg/kg、2.0 mg/kg、2.5 mg/kg、3.0 mg/kg的偶氮二甲酰胺标准工作溶液。分别准确称取2g（精确至0.0001 g）偶氮二甲酰胺标准工作溶液于6个10 mL的具塞离心管中，向每个离心管中加入2 mLDMF，漩涡混合5 min后，静置2 min，高速离心（4000 r/min）6 min，静置后移取上清液于6个10 mL具塞试管中，经滤膜食品模拟物试液按照GB/T 23296.1-2009的要求从迁移试验中获取，在 ℃~4 ℃冰箱中避光保存。 1 mL，经0.45 (m滤膜过滤后供高效液相色谱进样。平行制样两份。 橄榄油模拟物 准确称取迁移实验（）中得到的橄榄油模拟物2.0 g（精确至）于10 mL的具塞离心管中，向离心管中加入2 mL，漩涡混合5 min后，高速离心（000 r/min）6 min，2 min，移取上清液，经滤膜后供高效液相色谱进样。 色谱柱：C柱，柱长250 mm，内径4.6 mm，粒度5(m，或性能类似的分析柱； 流动相：（4.水（+85）； 进样量：20 (L； 检测波长：25nm； 柱温：5 ℃； 流速： mL/min 绘制标准工作曲线 按照7.1所列测定条件，对标准工作溶液（6.1）进行测定。以食品模拟物标准工作溶液中偶氮二甲酰胺浓度为横坐标，以对应的色谱峰面积为纵坐标，分别绘制标准工作曲线，得到线性方程。标准溶液色谱图参见附录A。 按式（1）计算回归参数： (1) 式中： ——标准工作溶液中的偶氮二甲酰胺的色谱峰面积； ——回归曲线的斜率； ——标准工作溶液的浓度，单位为毫克每升或毫克每千克（mg/L或mg/kg）；——回归曲线的截距。 试液的测定 将空白试液（6.3）和食品模拟物试液（6.2）依次进样，扣除空白值，得到偶氮二甲酰胺的色谱峰面积。