食品接触材料检测方法 辅助材料 油墨中4-甲基二苯甲酮和二苯甲酮迁移量的测定 征求意见稿.docVIP

ICS 点击此处添加中国标准文献分类号 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T XXXXX—XXXX 食品接触材料 辅助材料 油墨中4-甲基二苯甲酮和二苯甲酮含量的测定 气相色谱质谱法 Food contact materials—Auxiliary material—Determination of benzophenone and 4-methylbenzophenone in printing ink—Gas chromatography mass spectrometry 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 （本稿完成日期：2011年11月） XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 中 华 人 民 共 和 国 国家质量监督检验检疫总局发布 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第部分：标准的结构与编写规则》的要求进行编写。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出。 本标准由国家认证认可监督管理委员会归口。 本标准起草单位： 本标准主要起草人：食品接触材料 辅助材料 油墨中4-甲基二苯甲酮和二苯甲酮含量的测定 气相色谱质谱法 范围 本标准规定了。 本标准适用于(m滤膜气相色谱质谱，选择离子除另有外，试剂均为分析纯。 二苯甲酮（C13H10O，CAS号：119-61-9）：纯度大于99.0%（质量分数） 4-甲基二苯甲酮（C14H12O，CAS号：150-76-5）：纯度大于99.0%（质量分数） 正己烷。 二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮标准储备液（1.0 mg/mL）：准确称取二苯甲酮（4.1）和4-甲基二苯甲酮标准品（3.2）各0.1 g于100 mL容量瓶中，精确至0.0001 g，用正己烷（4.3）定容至刻度，在0～4 ℃密封避光保存，有效期3个月。 二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮标准工作溶液的配制：分别移取适量体积的，用（.3）稀释，配制成所需浓度的标准工作溶液。 滤膜，0.45 (m。 仪器与设备气相色谱质谱仪：配EI离子源。 超声波发生器。 分析天平：感量0.1mg。 0.45 (m微孔滤膜过滤后供进样 色谱柱： HP-5 MS 30 m×0.25 mm（内径）×0.25 μm（膜厚）或相当者； 色谱柱温度：初始温度为℃，以10 ℃/min升至250 ℃； 进样口温度：250 ℃； 质谱接口温度：280 ℃； 载气：氦气，纯度≥99.99%, 流量为1.0 mL/min； 进样方式：不分流进样，1.0 min后开阀； 进样量：1 μL； 电离方式：EI； 电离能量：70 eV； 测定方式：全扫描； 溶剂延迟时间为min。 根据测试液中两种目标物的含量情况，选定浓度相接近的标准工作溶液，标准工作溶液和待测样液中目标物的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准溶液和样液等体积穿插进样检测。在上述气相色谱-质谱条件下，二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的相对保留时间、定性离子和定量离子见表1。如果样液和标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则根据两种目标物的选择离子（质量数和丰度比，对其确证。二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮典型的气相色谱-质谱图见附录A中图A.1、A.2和A.3。 表1 二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的相对保留时间、定性离子和定量离子 序号 化合物 相对保留时间 min 特征碎片 参考定性离子（m/z）及丰度比 定量离子 （m/s） 1 二苯甲酮 8.028 ，，=100∶58.10∶56.20 105 2 4-甲基二苯甲酮 9.389 1，1，1=100∶50.0∶27.70 119 空白试验 除不加试样外，均按5.1~5.3测定步骤进行。 (1) 式中： ——样品中二苯甲酮或4-甲基二苯甲酮的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）——标准工作曲线查得样品溶液中二苯甲酮或4-甲基二苯甲酮的浓度，单位为毫克每升（mg/）； ——二苯甲酮或4-甲基二苯甲酮的浓度，单位为毫克每升（mg/）；——样品超声所用正己烷的体积，单位为毫升（mL）； ——样品的称样量，单位为克（g）。 测定低限 本方法中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的测定低限分别为8 mg/kg和10 mg/kg。 精密度 重复性 同一实验室内由同一人员使用相同设备，按相同的测试方法，并在日内对同一被测对象两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。 再现性 在不同实验室，由同一人员使用相同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的。 （资料性附录）二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮气相色谱质谱图 二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮（0.mg/L）色谱图二苯甲酮4-甲基