光度法测锅水磷酸盐项目.pptxVIP

锅炉水质检测科技 项目主要研究成员 磷钼蓝分光光度法测定锅炉水中磷酸盐含量试验项 目 总 结锅炉在国民经济、工业生产中发挥着重要的作用，随着人们对现代化生产环保和节能理念的提升，锅炉节能已日渐被人们所重视，而锅炉阻垢剂和除垢剂又在锅炉节能方面起着不可替代的作用。 有实践证明，锅炉受热面结有1mm的水垢时，能耗煤量增加1.5~2%左右。所以锅炉只要少结1mm的垢，就能很大程度地提高热效率。磷酸盐在工业锅炉和电站锅炉中被广泛作为阻垢剂使用，因此对锅炉水中磷酸盐的准确测定是很能必要的。磷酸盐含量测定方法有很多种，但由于锅炉蒸汽的用途不同、锅炉水处理的方式不同、各地的水源不同、所加的阻垢剂不同、加入量也不同，所以各种磷酸盐测定方法的适用范围不同，测定所用的试剂也有所不同。测定磷酸盐含量所用的试剂 有的配制麻烦，但保存期限长； 有的试剂易于配制，但保存期短，易失效，药品浪费较多； 他们都各有优缺点。 举例说明如下: 如GB/T 6913-2008《锅炉用水和冷却水分析方法 磷酸盐的测定》，该标准方法使用的试剂“10%抗坏血酸”易于配制，但配制成溶液后，在常温下一个星期，就由无色变成黄色而不能使用，使得每星期都要配制“10%抗坏血酸”，工作量增大，而且每次变成黄色的溶液就要倒掉，造成浪费。 新配制的10%抗坏血酸放置时间长后变色的10%抗坏血酸GB/T 6913-2008方法规定当水中磷酸根含量高于20mg/L时，需通过稀释后再进行测定，所以这种方法只适用于锅水中磷酸根含量控制低于20mg/L的锅炉。而我省各分院工业锅炉多，且额定蒸发量≤4t/h、额定压力≤1.3MPa的锅炉占大多数，且给水都没有进行锅外水处理。根据GB/T 1576-2008《工业锅炉水质》规定，按锅内加药的方式处理，锅水中磷酸根含量要控制在10～50mg/L。如采用GB/T 6913-2008《锅炉用水和冷却水分析方法 磷酸盐的测定》就不太适宜了；要是采用本方法（用磷钼蓝法测定锅炉水中磷酸盐含量）就不用稀释后再进行测定，会省时多了。GB/T 1576-2008《工业锅炉水质》标准中，磷酸根测定只有目视测定法，且规定仅供现场测定。该方法是用目视试样蓝颜色的深浅与标准管的蓝颜色比较，来判断结果。人为误差大，不能用于仲裁测定。且测定范围仅为2～50mg/L，磷酸根含量低于2mg/L时，用目视法无法测出。按GB/T 1576-2008规定，每次测定都需建9根标准比色管,工作量大,药品消耗也多。 本项目组将分光光度法的原理应用到此测定中，根据测定原理，通过我们的不断试验，找出了准确的测定波长和选择了合适的比色皿，建立了回归方程。这样以后的样品测定，只需根据仪器显示值，代入方程中计算就可以了。此方法可以省去了每次测定都要建9根标准比色管的测定要求，同时也节约了药品试剂，对于大批量样品的测定，显示出快而准确的优点，减轻了每天测定时的工作量，且用仪器显示值代替人为目视判定，消除了目视辨别颜色深浅的误差，也可用于仲裁测定。 许多用于发电的锅炉，锅水中磷酸根的测定都还用磷钼蓝目视测定法，如南平造纸股份有限公司，若改用此分光光度法，则即提高了准确度，又省药剂、省力、省时，提高工作效率。此方法的不足之处该方法所用的试剂：氯化亚锡-甘油溶液，要用盐酸配制，这点比“10%抗坏血酸”的配制要麻烦点。锅炉水质检测科技项目技术总结 —用磷钼蓝分光光度法测定　工业锅炉水中磷酸盐的试验研究 福建省特种设备检验研究院南平分院摘 要 本项目采用分光光度计的测定原理，建立磷酸根比色测定工作曲线，通过试验和理论分析及公式推导，提出用磷钼蓝分光光度法测定锅水中的磷酸盐含量，比用磷钼蓝目视比色法，更省时、省药剂费、省人工费，且测定范围更宽。前 言 因GB/T1576-2008《工业锅炉水质》附录F中，测定锅炉水中磷酸盐含量是用目视法，存在受人为因素的影响较大、偶然误差大、测定范围小、药品消耗多、效率低等缺陷。本法试用分光光度法对锅炉水中磷酸盐的含量进行分光光度法比色定量测定，建立了吸光度与磷酸盐之间的相关性、方法的最低检测限，用回归方程计算测定结果，进一步提高了此法测定的准确性。该法的最低检测量可达3μg，线性范围：0~180μg，且线性关系良好，相关系数达到0.9992 ，试验证明该法可用于工业锅炉水中磷酸盐的定量测定。 1实验过程、结果报告1.1 概要 在C(H+)=0.6moL/L的酸度下，磷酸盐与钼酸铵生成磷钼黄，用氯化亚锡还原成磷钼蓝后，用分光光度计进行比色定量测定。磷钼蓝的显色色阶1.2 相关的化学反应:§ PO43- +12MoO42- +27H+ →H3[P(Mo3O10)4] (磷钼黄) +12H2O§ [P(Mo3O10)4]3- +4Sn2+ + 11H+ →H3[P(Mo3O9)4]