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用过硫酸钾法测定总氮影响因素分析 　　摘 要：碱性过硫酸钾法是测定总氮的国家标准分析方法（GB11894-1989），但在实际检测过程中，总氮是易被感染项目，操作步骤的每一环节出现偏差，都会出现空白值偏高或平行性较差的情况，从而对测定结果产生影响。本文在实验基础上从实验室环境、仪器设备、实验用水、药品试剂、化学反应条件等方面着手，分析了该法在检测过程中的主要影响因素和导致检测结果偏离的主要原因。 　　关键词：总氮；过硫酸钾；方法；影响；分析 　　中图分类号：TQ443.2 文献标识码：A 　　 　　 1 概述 　　在水环境监测工作中，总氮是反映水体受污染的重要指标之一，是评价湖泊、水库水体富营养化的主要指标之一，总氮检测结果的质量影响到水环境质量评价和预测，因此，在检测工作中我们必须保证其检测数据的准确性和可靠性。 　　碱性过硫酸钾法是测定总氮的国家标准方法。本法总氮是指水样中可溶性及悬浮颗粒中的含氮量，包括水样中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物的总和。本法适用于地面水、地下水的测定，测定最低检出浓度为0.050mg/L，测定上限为4.00mg/L。 　　采用这种方法的优点是操作步骤简单，所需试剂较少，要求使用的仪器设备一般实验室都能具备。但是在用本法测定总氮的过程中，我们检测人员时常会遇到空白值时大时小，甚至会超出仪器的读数范围，有时平行样检测数据较为分散，精密度差，影响了检测数据的准确性和可靠性。 　　针对上述问题，本人从本法的实验室环境、仪器设备、药品试剂、化学反应条件等方面着手做了较为全面的分析实验，在此基础上对分析过程中的干扰因素作了分析，分析结果发现实验室环境、仪器设备、实验用水、药品试剂、化学反应条件等都对测定结果都有一定的影响。但如果我们认真研究实验原理，严格按照实验步骤操作，保证无氨水质量，消除检测分析中的干扰因素，就能得到准确、可靠的检测结果，碱性过硫酸钾法毕竟是测定总氮较为成熟的分析方法。 　　2 实验部分 　　2.1 原理 　　在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，分解出的原子态氧在120-124°C条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，在氢氧化钠的碱性介质中可促使水样中含氮化合物分解趋于完全。在这个分解过程中有机物同时被氧化分解，因此用紫外分光光度法于220纳米波长和275纳米波长处分别测出吸光度A220及A275求出校正吸光度A： 　　A=A220-A275 　　按A值做校准工作曲线并计算水样中总氮（以NO3-N计）含量。 　　2.2 主要仪器和试剂 　　2.2.1 紫外分光光度计、比色皿、医用手提式蒸汽灭菌器。 　　2.2.2 无氨水、碱性过硫酸钾溶液、盐酸溶液、硝酸钾标准溶液。 　　2.3 实验步骤 　　用无分度吸管取取10ml试样，置于比色管中，加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用布和绳扎紧瓶塞，以防弹出。将比色管置于医用手提蒸汽灭菌器中，加热压力表指针到1.1~1.4kg/cm2，此时温度达120~124°C开始计时，保持此温度加热半小时，冷却、开阀放气，取出比色管冷却至室温。加盐酸（1+9）1ml，用无氨水稀释到25ml标线，混匀，在紫外分光光度计上测定波长为220纳米和275纳米处吸光度。 　　2.4 实验结果和讨论 　　2.4.1 实验环境对测定结果的影响 　　丽江市水环境监测分中心历经两次搬迁，先后在3个实验室做过分析实验，第一个实验室附近有农田、公共厕所；第二个实验室附近有农田，但远离了公共厕所；第三个实验室远离了农田和公共厕所。比较三个实验室一年中空白吸光度的平均值，分别为：0.054、0.044、0.025，说明实验环境对配制纯水的质量有影响。分析用水质量差，空白值大，测定结果会偏小。另外，本人在第一个实验室配制无氨水时发现难以配制合格的实验用水，配制的蒸馏水、去离子水、无氨水，空白值都在0.040以上。在第三实验室，通常情况下，空白值都小于0.030。 　　2.4.2 玻璃量器对测定结果的影响 　　（1） 比色皿对测定结果的影响 　　在5个石英比色皿中加入同一无氨水，比色，以吸光值最小的作为参比，做比色皿用盐酸（1+9）浸洗前后比对试验，结果见表2-1。由表2-1可知，用盐酸（1+9）浸洗比色皿，可洗除比色皿上影响测定结果的污染物。 　　 （2）玻璃量器对测定结果的影响 　　分别取4个10ml总氮浓度为1.00±0.05mg/L的试样，做比色皿、比色管、刻度吸管等玻璃量器用盐酸（1+9）浸洗与否的比对试验，结果见表2-2。由表2-2可知，用盐酸（1+9）浸洗能够洗除玻璃器皿上的干扰物，能够提高测定结果的精密度和准确度。