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降香化学成分研究 　　[摘要]为了研究降香乙醇提取物的化学成分，采用硅胶柱色谱与Sephadex LH-20凝胶柱色谱进行分离纯化，并根据波谱数据进行结构鉴定。从降香中分离得到14个化合物，经波谱分析鉴定为3-羟基-4，9-二甲氧基紫檀烷（1）， medicarpin（2）， 2′，4′，5-trihydroxy-7-methoxyisoflavone（3）， 7，2′，3′-三羟基-4′-甲氧基异黄烷（4）， formononetin（5）， 3，8-dihydroxy-9-methoxypterocarpan（6）， koparin（7）， 3-hydroxy-9-methoxypterocarp-6a-ene（8）， 2′-hydroxyformononetin（9）， stevenin（10）， 2′，7-dihydroxy-4′，5′-dimethoxyisoflavone（11）， lyoniresinol（12）， 2，5-dihydroxy-5-methoxy-benzo-phenone（13）和 neokhriol A（14）。化合物1， 3， 4， 6， 8， 12和14均为首次从降香中分离得到，滤纸片琼脂扩散法表明化合物4对烟草青枯菌有显著的抑制活性。 　　[关键词]降香； 化学成分； 抑菌活性； 烟草青枯菌 　　降香Dalbergia odorifera是豆科Leguminosae檀属Dalbergia植物降香檀D. odorifera T. Chen的树干和根的干燥心材。降香檀原产海南，为海南特有植物，分布于白沙、东方、乐东和三亚等地[1]。降香心材的主要成分是挥发油和黄酮类化合物[2]。目前学者对降香化学成分黄酮类化合物的生物活性研究较多，已报道黄酮类化合物具有舒张血管、降血脂、抗菌、抗肿瘤、抗炎、抗氧化等活性[3-7]。本课题组对降香乙醇提取物的乙酸乙酯部分进行了化学成分和抑菌活性的研究[5]，本文继续前期的工作，从中又分离得到14个化合物，分别鉴定为3-羟基-4，9-二甲氧基紫檀烷（1）， medicarpin（2）， 2′，4′，5-trihydroxy-7-methoxyisoflavone（3）， 7，2′，3′-三羟基-4′-甲氧基异黄烷（4）， formononetin（5）， 3，8-dihydroxy-9-methoxypterocarpan（6）， koparin（7）， 3-hydroxy-9-methoxypterocarp-6a-ene（8）， 2′-hydroxyformononetin（9）， stevenin（10）， 2′，7-dihydroxy-4′，5′-dimethoxyisoflavone（11）， lyoniresinol（12）， 2，5-dihydroxy-5-methoxy-benzo-phenone（13）， neokhriol A（14）。其中化合物1， 3， 4， 6， 8， 12， 14均为首次从降香中分离得到，并且它们的结构都通过2D-NMR得到确认，滤纸片琼脂扩散法表明化合物4对烟草青枯菌Ralstonia solanacearum有显著的抑制活性。 　　1材料 　　降香心材于2010年购自海南省海口市农贸市场，经中国热带农业科学院热带生物技术研究所代正福副研究员鉴定为D. odorifera，样品标本（No存放于热带生物技术研究所。烟草青枯菌由云南大学生物资源保护与利用重点实验室莫明和教授提供。 　　NMR谱用Bruker DRX-500 MHz 核磁共振波谱仪测定，TMS 为内标；ESI-MS用amaZon SL；凝胶Sephadex LH-20为Merck公司产品；柱色谱用硅胶（200～300目）和硅胶H为青岛海洋化工厂产品。 　　2提取与分离 　　干燥粉碎的降香心材（8.4 kg）用95%的乙醇室温浸提3次，每次7 d，过滤得提取液。提取液减压浓缩除去乙醇得到乙醇提取物。乙醇浸膏用水分散后依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取。乙酸乙酯部分477 g先采用硅胶（200～300目）减压柱，以氯仿-甲醇（1∶0～0∶1）梯度洗脱，得18个流分（Fr.1～Fr.18）。Fr.3以石油醚-丙酮（100∶1～1∶1）梯度洗脱共接收110个流分，流分48～50先过凝胶Sephadex-LH20（氯仿-甲醇1∶1）柱色谱，然后上硅胶柱（200～300目），以石油醚-氯仿（8∶2）洗脱得化合物1 （4.2 mg）。Fr.6采用硅胶H减压柱，以石油醚-丙酮（50∶1～0∶1）梯度洗脱得128个流分。流分经TLC检测合并后均先过过凝胶Sephadex LH-20（氯仿-甲醇1∶1）柱色谱。流分29～33重结晶得化合物