大学生创新性实验 大同大学化学与环境工程学院大学生创新性实验计划项目.docVIP

“新型杀菌剂的研制及其生物活性的研究” 自查报告 指导教师：郭永 项 目 名 称 新型杀菌剂的研制及其生物活性的研究 项目负责人 白海东 项目实施情况（包括研究进展情况、取得的阶段成果、主要存在的主要问题）， 一、研究进展情况 从项目申报成功后，本项目小组和指导老师一块对项目如何实施进行讨论，并制定了试验进度。按照进度如期进行了“新型杀菌剂的研制及其生物活性的研究”的实验研究，主要围绕2-氨基-5,5,7,7-四甲基-4,5,6,7-四氢噻吩并[2,3-c]哌啶-3-甲酸乙酯 、2-氨基-5,5,6,7,7-五甲基-4,5,6,7-四氢噻吩并[2,3-c]哌啶-3-甲酸乙酯及其中间体合成、表征进行了大量的研究，得到的数据真实可靠，按预定的进度完成了项目的全部任务，团队成员在查阅文献、实验操作和相互协作方面得到了较好的锻炼。 二、阶段性成果 中间体的制备： NHEt2,45℃ NHEt2,45℃ NCCH2CO2Et, S, EtOH, 1 2 MeI, Na2CO3 MeI, Na2CO3, 丙酮 r.t., 3d PPh3,C2Cl6,乙腈 三乙胺，r.t.,4h 3 CH2Cl2, 0 CH2Cl2, 0-5 PhN=C=O 5 目标化合物的合成： 5EtONaEtOH CH2Cl 5 EtONa EtOH CH2Cl2 7 HNEt25CH2Cl2EtONaEtOH HNEt2 5 CH2Cl2 EtONa EtOH 8 9 1、2-氨基-5,5,7,7-四甲基-4,5,6,7-四氢噻吩并[2,3-c]哌啶-3-甲酸乙酯 2的合成 以三丙酮胺、硫、乙醇、氰乙酸乙酯，磁力搅拌下滴加NHEt2(3.2 mL)，然后于水浴中继续搅拌. 最后将反应液冷至室温，倒入冰水中，磁力搅拌直至搅不动，放入冰箱，3天后，抽滤，所得固体用水洗涤，干燥后用V(石油醚):V(二氯甲烷)=4:1重结晶，抽滤并干燥得黑红色固体，产率79%，熔点111-117℃. 2、2-氨基-5,5,6,7,7-五甲基-4,5,6,7-四氢噻吩并[2,3-c]哌啶-3-甲酸乙酯3的合成 将2溶于适量丙酮中，加入碳酸钠，搅拌下加入碘甲烷，将烧瓶封住后在室温下强烈搅拌三天。室温下除去溶剂，所得固体用水处理后，再用二氯甲烷萃取，并用硫酸钠干燥。除去二氯甲烷后，将所得棕色油状溶于乙腈回流，放入冰箱中直至有大量固体析出。抽滤，并用冰冻的乙腈洗涤，滤液用旋转蒸发仪浓缩后于冰箱中冷冻，抽滤后将两次得到的固体合并，得白色粉末状的固体，产率25%，熔点172-176℃. 已经撰写学术论文两篇，现在处在论文的回修间段。 三、项目实施的初步收获和体会 创新是一个长期的过程，它更注重过程的展现和思维、能力的锻炼。大学生科技创新一方面营造良好的学术氛围，另一方面构建学生学术交流平台。 基于兴趣。兴趣是一种发自内心的、最真诚的思想，也是实验项目能如期开展的根基所在。它作为选题的一种导向，在整个项目的实施过程中起到了关键的作用。“只有找到了自身的兴趣点，学生的积极性才能真正地调动起来，学习的主动性才能真实体现。” 自主实验。学生都是项目的主体，我们自己选择团队成员，自己联系有关导师，从发现问题、分析问题到解决问题，导师的作用很关键，但是学生自始至终都是项目的主体，要自主选题、自主设计实验方案、自主查找相关文献、自主组织实施实验项目、独立撰写总结报告。 重在过程。无论是组队选题申报，实验研究过程，还是项目结题报告撰写，我们都需要本着踏踏实实、一丝不苟的态度，抱着谨慎、缜密的科学研究精神，求真务实、用事实说话。也正是在这种科学研究的探索中，我们体验到了科学研究的不易、科学研究的魅力，掌握科学研究的基本方法，提高科研素养和团队合作能力。 总而言之，在创新实验的过程中我们能感受到科学的真谛。 三、项目的创新点与特色 1) aza-Wittig 反应，因其原料易得、条件温和及收率较高已发展成为一种合成氮杂环的新方法，更重要的是此类反应易于在环上变换取代基，这对于研究药物的构效关系非常有利。虽然有大量的文献报道嘧啶嘧啶酮类衍生物的合成，但运用aza-Wittig 反应引入含氮杂环的合成报道相当少，本课题拟运用aza- Wittig反应合成杂环化合物噻吩并嘧啶酮衍生物。 2) 探索利用aza-Wittig 反应引入含氮杂环反应的条件,高选择性、高产率合成目标化合物，实现原子经济性。 三、主要存在的问题 测试一个活性要两千元，而