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吐根提取工艺的研究
吐根提取工艺的研究
【摘要】 目的:探讨吐根中醚溶性生物碱的提取方法。方法:采用正交实验法,以吐根中醚溶性生物碱的提取率为评价指标,考察提取工艺。结果:吐根中醚溶性生物碱的最佳提取条件为粉碎为10目,提取2次,每次12倍90%乙醇提取1小时。结论:该方法能充分有效的提取醚溶性生物碱,可作为吐根药材提取醚溶性生物碱的优选工艺。
【关键词】 吐根;醚溶性生物碱;正交实验
Study on Technology for Extraction of Ipecac
Song Weifeng1Xu Liying2
(1.The Third Affiliated Hospital of Sun Yat-sen University; Guangzhou 510630
2.Guangdong Hospital of Traditional Chinese Medicine; Guangzhou 510120)
【Abstract】Objective:To explore the technology in extraction of Ipecac.Methods:Experiment was designed by orthogonal design,taking the recovery rate of ether-soluble alkaloid as the observing indexes to investigate the extraction process.Result:The optimal decocting condition was as follow:Ipecac be crushed to 10 mesh, adding 12-fold 90% ethyl alcohol and hot reflux tow time per one hour.Conclusion:The optimal technique used in our investigation can thoroughly extract the ether-soluble alkaloid from Ipecac.
【key word】Ipecac;ether-soluble alkaloid;Orthogonal Experiment;
吐根由茜草科植物Cephaelis acuminata Karsten 或C. ipecacuanha (Brotero) A. Richard的根茎和根组成。主产巴西,我国广东、云南、台湾等有引种。外观为吐根根茎和根的碎段混合物。主要含有醚溶性总生物碱,其中又以吐根碱和吐根酚碱为主。吐根可用乙醇渗漉而制得吐根酊,常用于止咳药处方中使用[1]。
1仪器与试药
1.1仪器
DF-XS-10型中药粉碎机(沈阳基石东方机械有限公司)、TC-15套式恒温器(浙江新华医疗器具厂) 、台式恒温振荡器(THZ-82A 上海越进医疗器械厂)。
1.2试药
浓硫酸(广州化学试剂厂 AR)、盐酸(广州化学试剂厂)、氨水(广州化学试剂厂 AR)、氢氧化钠(广东光华化学厂有限公司AR)。吐根由广州市药材公司购买,经过鉴定为吐根由茜草科植物Cephaelis acuminata Karsten的根茎和根,水为重蒸馏水,其他试剂均为分析纯。
2实验方法与结果
2.1含量测定的方法
2.1.1药材中醚溶解性总生物碱的含量测定[2]
将吐根药材粉碎,取精密称取吐根10g,置于100ml锥形瓶中,加入准确量取的乙醚100ml,将塞子塞紧,充分振摇、混合,放置5min,加入10ml 6M 氨水,密塞,振荡器震荡1小时,静置过夜。间歇震荡30min,静置,量取50.0ml上清液,置于分液漏斗中,相当于5g吐根。
用2mol/L硫酸从乙醚中提取生物碱,先用15ml,随后每次用10 ml,共提取六次。用同一个滤器将提取的滤入第二个分液漏斗,并向酸液中加入等体积乙醚,用6M氨水碱化该混合液并使之呈明显碱性(pH=10),重复提取5次。合并乙醚液。
将各份乙醚提取液滤入一烧杯中,蒸气浴蒸干,加入5ml乙醚和10.0ml 0.1mol/L硫酸滴定液,于蒸气浴上加热以使生物碱充分溶解并除去乙醚。放冷,加入纯水15ml,滴加甲基红试液,用0.1mol/L NaOH滴定液滴定过量酸。1ml0.1mol/L硫酸滴定液,相当于24.0mg吐根醚溶性生物碱,以吐根碱计算。
2.1.2 提取液中醚溶解性总生物碱的含量测定
精密量取提取液于分液漏斗中,加入一倍体积的水, 并加氨水使液体呈明显碱性, 用100乙醚萃取6次,将
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