抗生素溶媒回收工艺的研究.docVIP

抗生素溶媒回收工艺的研究 　　【摘 要】中国是抗生素生产大国：年产抗生素原料大约21万吨，出口3万吨。在抗生素生产中，提纯过程大多使用溶媒来提取。废溶媒除一些质量较好的母液溶媒及反萃后萃余溶媒，可在提取或经过洗涤后直接套用外，其他都需经过蒸馏操作进行回收。抗生素溶媒回收可以降低生产成本，减少环境污染。 　　【关键词】抗生素；溶媒；研究 　　抗生素是由微生物或高等动植物在生活过程中所产生的具有抗病原体或其它活性的一类次级代谢产物，能干扰其他生活细胞发育功能的化学物质。中国是抗生素生产大国：年产抗生素原料大约21万吨，出口3万吨。在抗生素生产中，提纯过程大多使用溶媒来提取。废溶媒除一些质量较好的母液溶媒及反萃后萃余溶媒，可在提取或经过洗涤后直接套用外，其他都需经过蒸馏操作进行回收。抗生素溶媒回收可以降低生产成本，减少环境污染。常使用的溶媒有丁醇、三乙胺、异丙醇、甲醇、乙酯、丙酮、二氯甲烷等。溶媒回收按操作方式分为：单级蒸馏（可分为平衡蒸馏和简单蒸馏）和多级蒸馏（可分为精馏和特殊蒸馏）。溶媒回收按操作压力分为：常压蒸馏、减压蒸馏（又叫真空蒸馏）和加压蒸馏。溶媒回收按操作流程分为：间歇蒸馏和连续蒸馏。本实验对抗生素溶媒回收工艺进行研究。 　　1.废溶媒组份 　　1.1废溶媒主要含有丁醇、乙酸丁酯、乙酸乙酯、水、蛋白等 　　1.2主要成分的物理性质 　　丁醇为无色透明液体，具有特殊气味。熔点（℃）：-88.9；沸点（℃）：117.5；饱和蒸气压（kPa）：0.82（25℃）；燃烧热（kJ/mol）：2673.2；相对密度（水=1）：0.81；相对蒸气密度（空气=1）：2.55；临界温度（℃）：287；临界压力（MPa）：4.90；辛醇/水分配系数的对数值：0.88；引燃温度（℃）：340；爆炸上限%（V/V）：11.2；爆炸下限%（V/V）：1.4；溶解性：微溶于水，溶于乙醇、醚、多数有机溶剂。乙酸丁酯无色透明液体，有水果香气；能与乙醇和乙醚混溶，溶于大多数烃类化合物，25℃时溶于约120份水；凝固点-77℃；闪点（闭杯）22℃；易燃，燃点421℃；沸点125-126℃，比热容（20 ℃）1. 91KJ/（kgK）；粘度（20℃）0.734mPas；蒸气能与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限1.4%-8.0%（体积）。乙酸乙酯熔点（℃）：-83.6；沸点（℃）：77.2；相对密度（水=1）：0.90（20℃）；引燃温度（℃）：426.7；爆炸下限（%）：2.2；临界压力（MPa）：3.83；辛醇/水分配系数：0.73；相对蒸气密度（空气=1）：3.04；饱和蒸气压（kPa）：10.1（20℃）；临界温度（℃）：250.1；闪点（℃）：-4（CC）；7.2（OC）；溶解性：微溶于水，溶于乙醇、丙酮、乙醚、氯仿、苯等多数有机溶剂；闪点（oC，闭口）；燃点（oC）：425.5[1-6]。 　　2.工艺设备 　　2.1蒸馏前预处理 　　先用碳酸氢钠或碳酸钠的饱和水溶液洗涤10分钟，再用饱和食盐水溶液洗涤10分钟，加10%液碱搅拌洗涤10分钟，静止24小时以上分去水层。 　　2.2蒸馏 　　间歇蒸馏是将料液一次加入蒸馏釜中，在釜中加热汽化，产生的蒸汽自塔底上升与塔顶回流的液体进行传质作用后，经冷凝器冷凝，冷凝液一部分作为回流，另一部分为塔顶产品。当残液组成达到要求时，停止操作，残液一次排出。采用单塔常压间歇精馏方式，控制回流温度，分别分离出丁醇、乙酸丁酯、乙酸乙酯。 　　3.结果 　　分别对丁醇、乙酸丁酯、乙酸乙酯的含量进行测定。丁醇检测气相色谱条件 聚乙二醇毛细管柱：30m×0.25mm（i.d.），熔融石英制。氢火焰检测器，进样口温度：150℃ 检测器温度：160℃ 毛细管柱升温程序：起始60℃，保留2min，以6℃/min升至100℃，保留4min 载气流速：30ml/min氮气（纯度99.99%）氢气：30ml/min（纯度99.999）空气600ml/min。乙酸测定方法：采用仲丁醇（用DMF稀释）为内标物，色谱柱：200cm×（D3nlrn的不锈钢柱；固定液：10%PEG一20M；固定相使用温度：60～210℃；检测器：FID；载气：N2；流速：120kPa；柱温：llO℃；进样口温度：130℃。乙酸乙酯色谱条件：柱温度：80℃ 汽化室温度：120℃，载气流速：55ml/min氮气（纯度99.99%）氢气：30ml/min（纯度99.999，6）空气600ml/min。丁醇含量为95.6%，乙酸丁酯含量为95.3%，乙酸乙酯含量为96.3%。 　　4.讨论 　　溶媒萃取法溶媒萃取法是利用溶质在互不相溶的两相之间分配系数的不同，使溶质选择性的从一种溶剂转移到另一种溶剂中而得到纯化或浓缩的方法，广泛应用于在抗