妇舒片质量标准的研究..docVIP

妇舒片质量标准的研宄 ：李嘉，黄建猷，邓治旭，龙杰超，甄汉深 关键词】妇舒片；，，大黄素；，，大黄酚；，，薄层色 谱法；，，高效液相色谱法 目的建立妇舒片的质量标准。方法采用薄层色谱 法鉴别妇舒片中的大黄、牡丹皮、乌药；并采用高效液相色 谱法测定该药中大黄素、大黄酚的含量。结果在薄层色谱中 可检测出大黄、牡丹皮、乌药，大黄素在~48范围内与峰面 积呈良好的线性关系，r=5,平均加样回收率为％，RSD=%(n=6) 大黄酚在~11§范围内与峰面积呈良好的线性关系，r=6,平 均加样回收率为％，RSD=%(n=6) o结论所建立的方法筒便易行 重现性好，可有效地控制该制剂的质量。 薄层色谱关键词：妇舒片；大黄素；大黄酚 薄层色谱 法；高效液相色谱法 StudyonQualityStan dardforFushuTablet Abstract : Objective Toestablishthequal itystandardofFushu exMoutan,RadixLind ereidentifiedbyTLC nandchrysophanolin rminedbyetRhizomaRadixLinderaecouldb itystandardofFushu exMoutan,RadixLind ereidentifiedbyTLC nandchrysophanolin rminedbyetRhizomaR adixLinderaecouldb etRhizomaRhEi,Cort eraeinFushuTabletw .Thecontentofemodi FushuTabletwasdete hEI，CortexMoutan,R edetectedbyshoweda =5,theaveragerecov n=6). Chrysophanols lationshipatarange gerecoverywas%,RSDTheestablishedmetheandreproducible. TKeywords =5,theaveragerecov n=6). Chrysophanols lationshipatarange gerecoverywas%,RSD Theestablishedmeth eandreproducible. T Keywords Fushu Tablet； Emodin； Ch eryratewas%,RSD=%( howedagoodlinearre of^ y g,r=6,theavera =%(n=6) ? Conclusion odissimple,feasibl hisstudyprovidesam ethodforthequality controlofFushuTabl et. rysophanol； TLC； HPLC 妇舒片是新研制的中药新药，由大黄、牡丹皮、乌药等 中药组成，具有清热解毒，行气化淤，除湿止带之功效，用 于治疗妇女湿热所致的带下、痛经。为了有效控制该药品质 量，本文采用薄层色谱法对方中大黄、牡丹皮、乌药进行定 性鉴别，并采用HPLC测定方中大黄的有效成分大黄素和大 黄酚。 1仪器与试药 日本岛津LC10A高效液相色谱仪，U V10A紫外检测器; 威玛龙色谱工作站；HPLC流动相所用甲醇为色谱纯，水为超 纯水，其余所用试剂均为分析纯；大黄素、大黄酚、芍药苷 对照品、乌药对照药材由中国药品生物制品检定所提供；妇 舒片及各被检药材的阴性制剂均为自制。 2方法与结果薄层鉴别 大黄的鉴别取本品10片，除去包衣，研细，加甲醇20ml 浸泡lh，滤过，取滤液5ml，蒸干，加水10ml使溶解，再 加盐酸lml，加热回流30min，立即冷却，用乙醚分2次振 摇提取，20ml/次，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿1ml使 溶解，作为供试品溶液。取缺大黄的阴性制剂10片，同法 制成阴性对照溶液。另取大黄对照药材lg，同法制成对照药 材溶液。再取大黄素、大黄酚对照品，加氯仿制成每毫升中 各含mg的混合溶液，作为对照品溶液。吸取上述四种溶液 各5p1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H 薄层板上，以石油醚甲酸乙酯甲酸的上层溶液为展开剂，展 开，取出，晾干，置紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与 对照药材色谱相应的位置上，显相同的5个橙黄色荧光斑点； 在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点， 置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色，而阴性无干 扰。结果见图1。 牡丹皮的鉴别取本品12片，除去包衣，研细，置索氏 提取器中，加石油醚40ml，加热回流lh，弃去石油醚液， 药渣挥干溶剂，加甲醇50ml，加热回流3h，滤过，滤液回 收甲醇至干，残渣加水20ml使溶解，移置分液漏斗中