超声波法对芦荟蒽醌类化合物提取工艺的研究.docVIP

超声波法对芦荟蒽醌类化合物提取工艺的研究 　　摘要：采用超声波法对芦荟蒽醌类化合物进行提取，考察超声波频率、乙醇浓度、浸提时间、浸提温度对芦荟中蒽醌类化合物得率的影响，确定正交试验中每个因素所选的三水平，进正交试验，出正交试验法提取芦荟蒽醌类化合物的最佳工艺条件：芦荟蒽醌类化合用90 %的乙醇在超声波功率140 W、温为80 ℃、料液比为1∶50下理90 min。 　　关键词：芦荟；蒽醌类化合物；超声波 　　芦荟的化学成分极其复杂，含有丰富的芦荟苷、芦荟大黄素、芦荟苦素等蒽醌类物质。蒽醌类化合物及其衍生物能吸收紫外线.具有较好的防晒作用。目前采用溶剂法对其有效成分的提取已有报道，但通过超声波法提取芦荟蒽醌类化合物尚无研究。超声波是一种弹性波，它能产生并传递强大的能量，在提取时能够将植物细胞破碎。此外，超声波还具有机械振动、乳化扩散、击碎等多级效应，可使植物中有效成分转移、扩散及提取[1]。采用超声波法从芦荟中提取蒽醌类化合物，可以再将其用于纯棉和真丝织物的抗紫外整理，以实现织物的抗紫外功能。对织物进行复合整理，经芦荟蒽醌液处理后，织物的抗紫外性能提高，且随着整理液质量浓度的增大而提高。芦荟蒽醌通过多元羧酸的桥联作用以化学键的形式固定在纤维上，使织物同时获得耐久的抗皱抗菌抗紫外性能。整理后棉织物的物理机械、抗菌和抗紫外等各项性能指标。本试验采用超声波法对芦荟蒽醌类化合物进行提取，并优选最佳提取工艺条件。 　　1 试验部分 　　1.1 材料与仪器 　　芦荟粉、无水乙醇、1，8-羟基蒽醌标准品、氨水（分析纯）等。 　　仪器：FA-1004型电子分析天平，722s型分光光度计，RE-2000型旋转蒸发仪，KQ5200DB型数控超声波清洗器，DHG-9141A型恒温烘箱。 　　1.2 试验方法 　　1.2.1 标准曲线的绘制[2] 　　精密称取105℃干燥至恒重的1，8-二羟基蒽醌标准品25mg，加80%的乙醇溶液定容至250mL容量瓶中，摇匀。精密吸取10mL置于25mL容量瓶中，以80%的乙醇溶液定容至刻度线，得标准溶液。分别精密吸取上述标准品溶液1.25mL、2.50 mL、3.75 mL、5.00 mL、7.50 mL、10.00mL、12.50mL置于25mL容量瓶中，用80%的乙醇溶液定容至刻度线，摇匀。以80%的乙醇溶液为空白，在最大吸收波长下测吸光度，以浓度为横坐标、吸光度为纵坐标画散图，进行线性拟合，其拟合得到的回归方程记为： 　　A=aC+b （1） 　　式中：A——吸光度；C——蒽醌化合物浓度；a、b——系数。 　　1.2.2 芦荟蒽醌类化合物提取工艺 　　精确称量芦荟粉2.5g按照一定的料液比加入一定浓度的乙醇，一定温度下提取一段时间，定容至250mL，抽滤旋转蒸发收集滤液，作为样品提取液，过滤→离心→取样测定吸光度。 　　试验选取对提取效果影响相对较大的4个重要的因素（乙醇浓度、提取时间、提取温度、超声功率）进行单因素试验，考察各因素对蒽醌得率的影响。根据单因素的试验结果选取适当的水平进行正交试验，优选出乙醇提取法提取芦荟总蒽醌的最佳工艺参数。 　　1.2.3 芦荟液中蒽醌含量和蒽醌得率的计算 　　把样品溶液稀释适当的倍数后测定其吸光度，根据标准曲线得到的回归方程式（1）计算样品中蒽醌含量。计算公式如下： 　　蒽醌浓度C（g/L）=（A-b）/a （2） 　　蒽醌得率（%）=蒽醌浓度×N×V/芦荟干粉量×100% （3） 　　其中：A——吸光度值；N——稀释倍数；V——溶液体积。 　　2 结果与讨论 　　2.1 标准曲线绘制 　　从图1中可以看出，吸光度与浓度存在正比的关系，拟合得线性回归方程：A=23.004×C + 0.0646，相关系数R2=0.9986，表明吸光度y与蒽醌类化合物浓度C在0.005-0.025g·L-1范围内呈现良好的线性关系。 　　2.2 提取温度对蒽醌得率的影响 　　图2反映了提取温度对蒽醌得率的影响。 　　随着提取温度的升高，超声波提取芦荟的蒽醌得率逐渐增加，并在70℃之前，得率增加较快，超过70℃时增加较平缓，这是因为超声波作用的温度一般采用45℃～65℃，当温度升高时，空化核增多对产生空化有利，在声压负半周的作用下，空化核迅速膨胀，可达到原来尺寸的数倍，继而在声压正半周时，受压缩突然崩溃而裂解成许多小气泡，构成新的空化核，同时伴随着激波和高温的产生。但温度过高时，气泡中的蒸汽压增大，使气泡在闭合期间增强了缓冲作用而使空化减弱[2]。另外温度过高，其中的活性成分易受破坏，杂质的溶出量增加，给后续操作带来不便，成本费用增大，能耗也增大。 　　通过对提取温度对蒽醌得率的分析，结合能源消耗等因素，选取60℃、70℃、80℃作为正交