粗苯中二硫化碳及噻吩的脱除研究-化学工程专业论文.docxVIP

I I 摘 要 本文在查阅大量文献资料的基础之上，对粗苯中含量较高的两种有机硫化物 二硫化碳和噻吩进行静态吸附和催化氧化的分类脱除研究。 首先针对粗苯中含量为0.3%～0.4%(质量分数，下同)的二硫化碳，进行静态 吸附脱除工艺研究，实验结果表明该法具有能耗低、精制深度高、操作方便、不 产生二次废物等优点。具体工作为通过对吸附剂－活性炭种类的选择、活性炭投 加量的多少、吸附温度的高低、吸附时间的长短等一系列实验的考查比较，选用 了比表面积较大的不定型颗粒活性炭进行静态吸附实验，确定了相对于二硫化碳 浓度为0.0252g/L的粗苯溶液，在低温(25℃)，活性炭投加量为0.15g/mL的条件下 反应7小时，二硫化碳吸附率可达82.6%以上。在随后的活性炭再生问题研究中， 通过对采用了加热再生法再生后的活性炭进行的的静态吸附比对实验，发现由于 再生无法完全去除活性炭中的全部吸附物，这些残留物在以后的吸附过程中降低 活性炭的吸附容量，造成再生后的活性炭吸附能力有所降低。 其次对于粗苯中含有的噻吩硫(0.2%～1.6%)，则先采用氯甲基化法进行单因 素和正交实验，得出最佳反应条件：反应温度75℃，反应原料配V粗苯:V甲醛:V盐 酸:=2:1:1，反应时间6小时；之后采用以钛硅分子筛(TS-1)为催化剂，双氧水为氧 化剂，水为溶剂的反应体系，对粗苯中噻吩的脱除进行了研究。具体为通过单因 素实验考察了时间、温度、氧化剂用量、催化剂用量及溶剂用量对反应的影响， 确定了各因素对反应的影响大小顺序为：TS-1用量双氧水用量反应时间反应 温度；在以上单因素实验考察的基础上，选取了四个主要影响因素及相应的五个 参数水平进行正交实验，以噻吩的脱除率为考核指标，对整个反应进行了条件优 化，得出最佳的反应条件为：n双氧水/n噻吩=4：1，时间8小时，温度75℃，TS-1用量 0.15%（wt）。在此条件下进行反应，噻吩的脱除率高达99.58%。最后通过对以 上两种方法在脱硫率、反应物分离难易程度、以及环境污染和精制成本等方面的 综合评定确定了钛硅分子筛催化氧化法的可行性及优越性。结果表明：该法具有 操作简单，反应条件温和（低温常压下即可进行），低成本费用以及高有机硫脱 除率的特点。确立该法为一条具有较好应用和推广价值的工业有机硫脱除新途 径。 本文最后进行了噻吩氧化反应动力学的初步研究，求得温度为348K、常压 下，噻吩的反应速率方程为： v ??4.6 *10?3[Thiophene][Catalyst]1.37 [H 2O2]0.08 ；反 应速率随温度的变化方程为： k ??2697e(?37.21/ RT ) 关键词：粗苯；二硫化碳；噻吩；钛硅分子筛；催化氧化； II II ABSTRACT On the basis of collecting a great number of references, this thesis report the process for removal of carbon disulfide and thiophene which are comparatively abundant in crude benzene respectively by static-adsorption and over titanium silicalite(TS-1) by hydrogen peroxide. First of all, static-adsorption was studied to deal with carbon bisulfide, which is about 0.3-0.4 percent in crude benzene, it is known that this way has many advantages including lowly energy consumption, high removal effeciency, convenient operation, and no waste outgrowth. Many concretely works relating to adsorption have been done includ choice to the type and dose of activiated carbon, adsorption temperature, and adsorption time. Errant granule activiated carbon, which has large surface area has been adopt to adsorption, as to 0.0252g/L carbon disulfide-crud