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银系抗菌陶瓷制备及其性能研究 　　摘　要　在釉中引入银系无机抗菌剂，使产品具有高效杀菌抑菌效果。本论文研制了低温两次烧成具有抗菌功能的乳浊陶瓷，采用正交实验法优选出杀菌陶瓷的坯体配方、釉料配方及烧成条件。 　　关键词　抗菌陶瓷，磷酸银，卫生陶瓷 　　 　　1引言 　　 　　近年来，有害细菌的传播和蔓延对人类健康的威胁越来越大。因此，控制公共场合有害细菌的生长和繁殖问题，日益引起人们的关注。抗菌陶瓷是在保证陶瓷产品原有的使用功能和安全性的同时，还具有阻止陶瓷表面细菌生长和繁殖的功效，它是材料学和微生物学相结合的产物,是随着时代发展而出现的一个新课题。 　　 　　2实验部分 　　 　　2.1 坯体制备 　　2.1.1 坯用原料的选择 　　 目前，抗菌卫生陶瓷的生产多采用注浆成型，为使釉料的研究与实际生产相适应，试验中坯体全部采用注浆成型，选取的坯用原料如下：湖南界碑土、海城长石、江苏石英、本溪土、塑县土、碳酸钠。原料的化学组成如表1所示。 　　 　　2.1.2 坯体配方 　　参考相关文献报道，试验用坯体配方见表2。 　　2.1.3 坯体的素烧 　　目前，抗菌釉主要用于日用陶瓷与卫生陶瓷。由于日用陶瓷对吸水率及釉面表观质量的要求较高；卫生陶瓷坯体形状复杂，注浆成形所得到的坯体强度不高。因此，本实验是先将坯体素烧再上釉。试验中选取了不同素烧温度和保温时间，如表3所示。 　　 　　2.2 釉料制备 　　2.2.1 釉用原料的选择 　　本试验所研制的抗菌釉是在基础熔块釉中加入抗菌剂；抗菌剂在高温下易挥发，所以必须使用低熔点的釉料。这就要求釉料的低温粘度小，在较低的温度下具有良好的流动性。 　　釉用配方（wt%）：熔块95、苏州土5。其中化学原料有：AgNO3、ZnO、Ca3(PO4)2、H3BO3、KNO3、Na3PO4、CaCO3；矿物原料见表4。 　　2.2.2 熔块的制备 　　参考相关资料[2]，初步确定五个熔块配方，如表5所示。 　　按配方称量，混合均匀后，放入高铝坩埚中，在马弗炉内加热；依据熔融温度实验确定熔块的烧制温度为1320℃，保温20min。用坩埚钳将坩埚夹出，倒入冷水中淬冷。 　　2.3 抗菌剂的合成 　　将适当过量的AgNO3溶液与Na3PO4溶液混合，使其反应生成Ag3PO4沉淀，再将生成物过滤，阴干备用。 　　2.4 抗菌釉的正交试验 　　为确定最佳的抗菌剂加入量和烧成温度，本试验设计了一组正交试验；正交试验为三因素三水平即L9（33），三因素为Ag3PO4加入量、Ca3(PO4)2加入量以及烧成温度。如表6所示。 　　 　　2.5 抗菌釉抑菌实验 　　采用抑菌环实验方法对烧成的陶瓷样品进行抑菌实验。将烧成的陶瓷样品制成直径为1mm的圆片,除菌干燥后备用。用无菌棉试纸蘸取浓度为5×105～5×106cfu/ml试验菌悬液,在营养琼脂培养基平板表面均匀涂抹3次；每涂抹一次,平板应转动60°,最后将棉试纸绕平板边缘涂抹一周,盖好平皿,置室温干燥5min。将制得的陶瓷样品贴放于平板表面,用无菌镊子轻压样片,使其紧贴于平板表面。置37°温箱培养18h，观察结果。用游标卡尺测量抑菌环的直径(包括贴片)并记录。实验重复3次,取抑菌圈大小的平均值。 　　抑菌环实验的实验原理为：抑菌剂不断溶解, 抑菌剂中的银离子经琼脂扩散到试样的周边区域，使该区域的细菌死亡，形成与有菌区域的颜色差别，即形成了抑菌环（如图所示）。以抑菌环的直径大小来判断其是否具有抑菌能力，抑菌环越大,抑菌效果越好。 　　 　　 　　3结果和讨论 　　 　　3.1 坯体素烧温度与保温时间 　　注浆成形的坯体，分别在所设定的九个温度素烧后，其中#4、#5、#6样品敲击声清脆、硬度较大，效果比较理想。所以试验用样品采用的素烧温度为1150℃、保温为20～40min。保温时间对收缩率的影响很大：保温30min时，坯体收缩率最小；随着保温时间的延长，收缩率增大，所以保温时间取30min。 　　3.2 釉料配方 　　本试验采用锆乳浊熔块釉，首先是因为熔块釉具有成熟温度范围广、适应性强等优点；另外，锆乳浊釉对气氛不敏感、热稳定性好、乳浊效果好，是一种较理想的乳浊釉。 　　釉料试制有两个目的：第一是寻找白度很好的锆乳浊釉，并与坯体具有良好的坯釉适应性；第二是确定Ag3PO4的加入量，以解决烧制过程中的表面发黄问题。 　　 与坯体的低温快烧相适应，釉料的熔融温度也应比较低，初步设计釉的熔融温度为1100℃。为降低釉的熔融温度，在配方中引入硼砂、硼酸、硝酸钾和碳酸盐等。 　　表5中的五个熔块样品在煅烧至1320℃、保温20min后，其中#3、#4、#5釉料流动性好、玻璃液澄清。粉碎后加入5%的