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重铬酸钾法测定水质COD实验过程若干注意事项 　　摘 要 本文主要阐述了如何运用重铬酸钾法准确地测定水质COD，介绍了采样、样品保存、试剂配制、实验分析、数据报告及废液处理整个过程需要注意的若干方面。 　　关键词 重铬酸钾法；测定；COD；注意事项 　　中图分类号P229 文献标识码A 文章编号 1674-6708（2011）57-0095-02 　　0引言 　　水质监测是监视和测定水体中污染物的种类、各类污染物的浓度及变化趋势，评价水质状况的过程。监测范围十分广泛，包括未被污染和已受污染的天然水（江、河、湖、海和地下水）及各种各样的工业排水等，其价值在于为水质评价与预测等提供基础依据。而COD则是反映水质状况的重要的综合指标之一。 　　所谓COD，是化学需氧量（chemical oxygen demand）的英文缩写，是指在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样，所消耗的氧化剂量，以氧的mg/L来表示。它能具体反映出水体受还原性物质污染的程度。水中的还原性物质包括各种有机污染物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等，但主要的是有机污染物。因此，COD又往往作为衡量水中有机污染物含量多少的指标。COD数值越大，说明水体受有机物的污染越严重。对COD的监测，对于我们评价、预测水质，提供了重要的参考依据。因此，为了实现COD监测的现实指导意义，用科学的、严谨的方法来测量COD就变地非常重要。接下来我们将用到的是测量COD的经典实验方法：重铬酸钾法。重铬酸钾法的优点在于氧化率高，再现性好，而且操作简便，是指在加热条件以及催化剂的作用下，利用重铬酸钾作为氧化剂来还原水中的还原性物质，过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵回滴的实验过程。此方法也有缺点，那就是测定时间长，试剂用量大，汞会造成二次污染。针对这一缺点，在实践操作中，我们必须对废液进行合理地处理，以最大限度地降低对环境的危害。即实现了水质的监测目的，又避免对自然环境造成污染。 　　笔者从事水质COD监测15年整，在日常操作过程中积累了一定的经验，下面谈一谈运用重铬酸钾法测定水质COD时不容忽视的注意事项。 　　1内容 　　1.1采样 　　取样之前应按规范将合适的盛水容器和采样器用1mol/L的稀盐酸或稀硝酸洗净并浸泡一天，然后依次用自来水、蒸馏水冲洗。采样器的材质要求化学性稳定，大小和形状适宜，不吸附预测组分，容易清洗并可重复使用。 　　采样时，采集表层水，可用桶、瓶等容器直接取样；采集深层水时，可使用带重锤的采样器沉入水下采集。 　　水样的运输和保存。 　　1）水样的运输 　　对采集的每一个水样，都应做好记录，贴好标签，运送到实验室 。在运输过程中，须注意一下几点： 　　（1）要塞紧瓶塞，必要时用封口胶、石蜡封口（油类水样不能用石蜡）； 　　（2）避免震动，碰撞； 　　（3）注意冷藏和保温； 　　（4）水样的保存。 　　常有的采用容器材质有硼硅玻璃、石英、聚乙烯和聚四氟乙烯。水样的运输时间，通常以24小时作为最大允许时间，最长储放时间一般为：清洁水样（72），清污水样（48），严重污染水样（12）。 　　保存水样的方法有： 　　1）冷藏或冷冻； 　　2）加入化学试剂保存法。又包括：加入生物抑制剂，调节pH值，加入氧化剂或还原剂。应当注意加入的保护剂不能干扰以后的测定。 　　采样之前，先往采样瓶里加入少量浓硫酸，保持PH低于2；1℃~5℃暗处冷存，并在48小时内测定。 　　尽量减少样品的存放时间，减少对光、热的暴露时间， 　　1.2试剂配制 　　本实验采用基准或优级纯的重铬酸钾为氧化剂，配制之前必须于120℃的烘干箱烘2小时，冷却后马上配制。称量配制过程中还要做到动作准确迅速，避免药品受潮。 　　配制催化剂硫酸-硫酸银时要小心谨慎，避免被浓硫酸溅伤。可称取5g硫酸银粉末用纸匙轻轻地倒入500mL的浓硫酸里，用玻璃棒小心搅匀后备用。 　　1.3实验分析 　　分析前必须摇匀取样，尤其是浑浊及悬浮物较多的水样，就更要注意取样的均匀性，否则会带来较大的实验误差。取样前，应将样瓶塞塞紧，充分震摇，使得水样的粒、块状的悬浮物尽量分散开，以便取到较为均匀的水样。对看起来水质较清，COD的值不大的水样，也要把水样摇匀后，再取样测定。充分摇匀的水样的测定结果不容易出现较大的偏差。由于污水中含有大量不均匀的悬浮物，如果摇匀后不快点取样，悬浮物很快就会下沉。取样的移液管在样瓶的上、中、下不同的位置取得的水样浓度，特别是悬浮物的组成会大不一样，都不能代表该污水的实际状况，测得的结果页没有代表性。摇匀后放置的水样和摇匀后，立即快速取样分析的测定对照试验发现，前者测出的结果与实际水质状况有很大的偏差。 　　取样的量不能太少。如果太少，污水，特别是原水中某种导致高