高交联单分散聚合物微球的制备与表征-高分子化学与物理专业论文.docxVIP

Pr By Zhang Lina Under the Supervision of Prof．Kong Xiang Zheng A Thesis Submitted to the University of Jinan In Partial Fulfillment of the Requirements For the Degree of Master of Science University of Jinan Jinan，Shandong，P．R．China May 26，2011   原创性声明 本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独 立进行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不 包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的科研成果。对本文的研 究作出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完 全意识到本声明的法律责任由本人承担。 论文作者签名： 型煎 El 期： 丝丝!箜!堕 关于学位论文使用授权的声明 本人完全了解济南大学有关保留、使用学位论文的规定，同意学 校保留或向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论 文被查???和借鉴；本人授权济南大学可以将学位论文的全部或部分内 容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或其他复制手段保 存论文和汇编本学位论文。 日公开 口保密( 年，解密后应遵守此规定) 论文作者签名：重幽掷 导师签名   济南大学硕上学位论文 目 录 摘 要 III Abstract ． ． ．．V 第一章 绪论 l 1．1引言 1 1．2单分散聚合微球的制备方法 。l I．3聚合物微球的表征方法 。5 1．4单分散聚合物微球的应用 6 1．5论题的提出及研究内容 7 第二章沉淀聚合制备P(TMPTA-St)单分散微球基本条件的探讨 ．9 2．1引言 9 2．2实验部分 9 2．2．1实验试剂 9 2．2．2 P(TMPTA-St)微球的制备 ．．9 2．2．3仪器与表征 ．1 0 2．3结果与讨论 ．11 2．3．1通氮对沉淀聚合体系的影响 ．．11 2．3．2反应时间对沉淀聚合体系的影响 ．12 2．3．3引发剂用量对沉淀聚合体系的影响 ．13 2．3．4交联剂用量对沉淀聚合体系的影响 ．15 2．4结论 ．16 第三章Hansen三维溶度参数对沉淀聚合体系的影响 ．17 3．1引言 。17 3．2实验部分 ．18 3．2．1实验试剂 ．1 8 3．2．2典型沉淀聚合过程 ．18 3．2．3仪器与表征 1 8 3．3结果与讨论 ．19 T  高交联单分散聚合物微球的制备与表征 3．3．1所用物质的三维溶度参数及其计算方法 ．．19 3．3．2乙醇与溶度参数更大溶剂的混合体系对微球形貌的影响 一20 3．3．3乙醇与溶度参数更小溶剂的混合体系对微球形貌的影响 28 3．3．4成球规律的总结与验证 。38 3．4结论 ．40 第四章沉淀聚合引发剂引发场所的探讨 。41 4．1弓I言 ．41 4．2实验部分 ．．4l 4．2．1实验试剂 ．4l 4．2．2实验思路 ．．4l 4．3结果与讨论 42 4．3．1流动相的选择 ．42 4．3．2 AIBN标准曲线的建立 一44 4．3．3 AIBN的自分解情况 46 4．3．4不同反应时间AIBN剩余量的测定 ．．49 4．3．5实验结论 ．52 4．3．6结论的验证 ．．52 第五章论文总结论 。55 参考文献 。57 型I【谢 ．65 附勇乏 ．67 在校期间发表的学术论文 ．67  济南大学硕七学位论文 摘要 聚合物单分散微球因其广泛的应用受到越来越多的关注。在众多合成方法 中，20世纪90年代发展起来的沉淀聚合技术，因无需加入任何稳定剂或表面 活性剂即可一步获得表面洁净的单分散聚合物微球，而受到特别关注。然而， ．沉淀聚合制备单分散微球的相关研究仍存在许多不足，如溶剂毒性高、微球产 率低等。为解决这些问题，本工作以低毒性溶剂乙醇为反应介质，探讨了获得 ： 高产率单分散微球的新途径。主要内容如下： 以三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)作交联剂，苯乙烯(st)作共聚单体，偶 氮二异丁腈(AIBN)作引发剂，在乙醇中沉淀聚合制备了单分散P(TMPTA．St)微 球。实验发现，通入氮气、延长反应时间、增加引发剂用量和交联剂用量都是 提高单体转化率的有效方法。在TMPTA用量80 wt％，引发剂用量2叭％，70 oC 条件下反应4 h单体转化率达到了90．17％。同样条件下向乙醇中加入水使其含 量至26 v01％，单体转化率可提高至94．44％。 通过向乙醇中逐渐加入第二溶剂，使混合溶剂的Hansen三维溶度参数发生 ， 连续可控变化，总结溶剂与单体的三维溶度参数差与微球形貌的关系。结果