稀土萘甲酸邻菲罗啉三元配合物的合成和表征-上海师范大学学报.PDF

维普资讯 第31卷第 1拍 上海师范大学学报 (自然科学版) V ．3l，N0．1 2002年 3月 JournalofShanghaiTeachesUniversity(NaturM Science) M 盯 ．2002 稀土萘甲酸邻菲罗啉三元配合物的合成和表征 杨 红，王则民，余锡宾，杨海峰，吴惠霞 (上海师范大学 生帚与环境科学学院．上海 200234) 摘 要：在95 乙醇溶液 中合成 了4种稀土萘甲酸邻菲罗啉三元配合物．其通式为 RE (Nap)3·phen E”一La”．Eu ．Dy Y ：Nap 一萘 甲酸根：phen=邻菲罗啉)．通过 元素分析、摩尔电旱、红外光谱、紫外光谱 、荧光光谱和热重一差热分析．研究了配合轴 的 组成和性质． 关键词 ：稀土：萘 甲酸：邻菲罗啉 ：配合物 中图分类号：O614．33 文献标识码 A 文章编号：1000—5137(2002)01—005I-04 0 引 言 由于芳香羧酸三元配合物具有良好的发光性能和抑菌功能 因此近年来 这一领域引人重视和 关注．选择本身可发荧光的稀土离子，加人适合的配体．可增强其荧光强度．稀土萘甲酸8一羟基喹 啉三元配合物已被合成 ]，稀土萘 乙酸邻菲罗啉三元配合物也已合成 出来 J．但是．稀土萘甲酸邻 菲罗啉三元配合物的合成和性质研究至今未见报道．仅见报道 的是含萘甲酸根和邻菲罗啉配体的 铕聚合物的合成和荧光性·质的研究 ]．本文在 95 乙醇溶液中合成 了4种稀土萘甲酸邻菲罗啉三 元配合物．并较系统地研究了它们的组成和光谱性质．由于该类三元配合物 (例如铕的配合物)具有 紫外光致发光性能．可作为潜在的光致发光材料．此外．稀土离子有一定的抑菌作用．萘甲酸、邻菲 罗啉也具有一定的抑菌作用．可对合成的配合物的抑菌作用进行探讨和研究． 1 实验部分 1，l 试 剂 EuO ．LaO Dy0．Y0 纯度均大于 99．95 (上海跃龙有色金属有 限公司)．a一萘 甲酸 (HNap)分析纯 (上海试剂一厂)．邻菲罗啉 (phen·H0)分析纯 (上海试剂三厂)．其余试剂均为分 析纯 ． 1．2 仪器和测试条件 德 国ElementarVarioEI型元素分析仪 ：美国Mattson公司 PK一60000型傅立 叶红外光谱仪 (KBr压片．摄谱范围400~4000cm )：美国Hewlett公司HP8451ADiodeArray紫外可见光谱仪 收稿 日期：2001—09—04 作者简介：橱 红 (1978一)女 上海师范大学生命与环境科学学院硕士研究生 王则 民 (1942一)男，上海师范 大学生命与环境科学学院教授 维普资讯 上海师范大学学报 (自然科 学版 2002拄 (参 比溶 液 DMF．摄谱范围：190~400nm：日本岛津公司 RF一540荧光分光光度计：上海天平仪器 厂ZRP一1P综合热分析仪 (参比：a—Al0：．升温范围3o～700C 升温速率 10℃／rain．气氛：静态空 气)上海第三分析仪器厂DDS—IIA型电导率仪和上海电光器件厂DJS一1型铂黑电极． 1．3 配台物的台成 将 REzO (RE—Y．La．Eu．Dy)与盐酸反应，制得 RECI。·6H2O晶体．将 4．5mmolHNap溶于 40mL95 乙醇 中．加入计量 NaOH溶液，使其生成钠盐Na(Nap)．然后再加人 1．5mmolphen’ H：0晶体．在水浴上微热．使其溶解．在加热搅拌下．将含有 1．5reotolREC1a·6H2O的95 乙醇溶 液慢慢加人到Na(Nap)和 phen混合配体溶液中 调节 pH=6．5～7．0后．继续反应 0．5h．陈化 2h．将沉淀抽滤．用二次蒸馏水和无水乙醇溶液洗涤到无cl一为止 真空干燥．得固体配合物． 1．4 配台物组成分析 将配合物以 1：1HNO。一HCIO 加热分解后．用 EDTA络合滴定法测定稀土含量，用元素分析 仪测定 c．H N含量．