气相色谱2质谱法分析研究野生菱角壳中多糖化合物的单糖组成.PDF

第 33卷 分析化学 ( FENX I HUAXU E) 　研究简报 第 1期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2005年 1月 Ch inese Journal of A nalytical Chem istry 73 ～76 气相色谱 质谱法分析研究野生菱角壳中 多糖化合物的单糖组成 尚庆坤 　李德谦 (中国科学院长春应用化学研究所稀土化学与物理重点实验室 ,长春 130022) 玄玉实 　阎吉昌　初人和 　刘鑫增 (东北师范大学化学学院分析测试中心 ,长春 130024) 摘 　要 　采用乙醇分级沉淀法 ,首次从野生菱角壳中提取出 4 种多糖化合物 ,利用气相色谱 质谱法 ,确定了 菱角多糖分别由阿拉伯糖 , 鼠李糖 ,木糖 ,甘露糖 ,半乳糖 ,葡萄糖 ,乳糖和蜜二糖组成 ,其中以葡萄糖 ,半乳糖 , 甘露糖和木糖为主 。 关键词 　多糖 ,气相色谱 质谱 ,单糖 1　引　　言 20世纪 60年代以来 ,人们逐渐发现多糖具有复杂多样的生物活性和功能[ 1～4 ] ,如多糖有免疫调节 功能可作为广谱免疫促进剂 ,作为药物可以治疗风湿病 、慢性病毒性肝炎 、癌症等 ;还具有抗感染 、抗放 射 、抗凝血 、降血糖 、降血脂 ,促进核酸与蛋白质的生物合成等作用 。 菱 ,别名菱角 、水菱角 、风菱 ,为菱科菱属植物乌菱 Trap a b icorn is O sbeck 的种子 ,据文献 [ 5 ]记载 ,其 果壳 、果柄 、果 、茎及叶柄均可入药 ,有健胃止痢 、抗癌等作用 ;还可用于治疗 胃溃疡 、痢疾 、食道癌 、子宫 颈癌及乳腺癌等 。 本研究首次从野生菱角壳中提取分离出多糖 ,并对多糖的单糖组成进行了深入的研究[ 6, 7 ] ,为进一 步开发和利用野生菱角资源提供了科学依据 。 2　实验部分 2. 1　样品、试剂与仪器 ( 市售的菱角去仁后 ,壳晒干 ,粉碎备用 。单糖及双糖标准物质 半乳糖 、阿拉伯糖 、木糖 、鼠李糖 、甘 ) 露糖 、葡萄糖 、乳糖和蜜二糖 均购 自 Chem Service, 纯度大于 98% 。所用化学试剂除甲醇和乙醇为色 谱纯外 ,其余均为分析纯 。 ( ) ( UV 250 1PC紫外光谱仪 日本岛津公司 ; N ico letM agna 560傅里叶变换红外光谱仪 美国尼高力公 ) ( ) 司 ; V arian U n ity P lu s 600核磁共振波谱仪 美国瓦里安公司 ; H P 6890和 H P 5973气相色谱 质谱联用 ( ) 仪 美国安捷伦公司 。 2. 2　实验方法 ( ) 1 多糖化合物的提取及纯化方法 　称取 800 g洗净晒干的菱角壳 ,加入 1 ∶1 的乙醇 乙醚混合液 , 65 ℃水浴回流 1～3 h去脂 ;残渣中加水 , 90 ～100 ℃水浴提取 4 ～6 h ,更换清水反复提取 2 ～3 次 ,合并 深红色多糖提取液 ,过滤 ,浓缩 。向提取液加入 3 / 7倍体积的乙醇 ,离心分离沉淀