三草酸根合铁(III)酸钾的制备、性质和组成分析.doc

三草酸根合铁（III）酸钾的制备、性质和组成分析 引言：三草酸根合铁（III）酸合成工艺有多种，例如，可采用氢氧化铁和草酸氢钾反应；也可用硫酸亚铁铵与草酸反应得到草酸亚铁，再在过量草酸根存在下用过氧化氢。K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为亮绿色晶体，溶于水（0℃时4.7g/100g水，100℃时117.7g/100g水），难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。110℃失去结晶水，230℃分解。该配合物对光敏感；可进行下列光反应： 2 K3[Fe(C2O4)3] 2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2 因此，在实验室中可用碱草酸根含铁（III）酸钾作成感光纸；进行感光实验。另外，由于它具有光的化学性质，能定量进行化学反应，常用作化学光量计材料。 一、实验目的 1.掌握三草酸根合铁（III）酸钾的制备方法。 2．加深对铁（Ⅲ）和铁（Ⅱ）化合物性质的了解； 3．掌握容量分析等基本操作。 4.学习用高锰酸钾法测定C2Oeq \o(\s\up 5(2-),\s\do 2(4))与Fe3+的原理和方法。 二、实验原理 本实验采用三氯化铁和草酸钾直接反应制备。 Fecl3 +3K2C2O4== K3[Fe(C2O4)3] +3Kcl 用稀H2SO4可使三草酸根合铁﹝III﹞酸钾分解产生Fe3+和C2Oeq \o(\s\up 5(2-),\s\do 2(4)) ，用高锰酸钾标准溶液滴定试样中的C2Oeq \o(\s\up 5(2-),\s\do 2(4)) ，此时Fe3+不干扰测定，滴定后的溶液用锌粉还原 。 2Fe3+ +Zn==Zn2+ +2Fe2+ 过滤除去过量的锌粉，使用高锰酸钾标准溶液滴定Fe2+通过消耗高锰酸钾标准溶液的体积及浓液计算得到C2oeq \o(\s\up 5(2-),\s\do 2(4 ))和Fe3+的含量。 5Fe2+ + MnO4- + 8H+==5Fe3+ +Mn2+ +4H2O 三、主要仪器和试剂 台秤,抽滤瓶,布氏漏斗循环水泵,棕色容量瓶,烧杯,量筒,草酸钾(K2C2 O4 H2O,化学纯),三绿化铁(FeCl3 6H2O,化学纯),H2SO4(2mol/L,0.2mol/L) ,KMnO4标准溶液(0.0200mol/L),锌粉(分析纯),丙酮。 四、实验内容与步骤 1. 三草酸根合铁(III)酸钾的制备 称取12g草酸钾放入100mL烧杯中,加20mL水,加热使全部溶解.在溶液近沸时边搅拌加入8mL,三氯化铁 溶液（0.4g/mL）,将此溶液在冷水中冷却即有绿色晶体析出，析出完全后减压过滤得粗产品。 将粗产品溶解在约20mL热水中，趁热过滤。将滤液在冰水中冷却，待结晶完全后抽滤晶体产物先用少量冰水和丙酮洗涤，晾干，称重，计算，产率。 记录数据：2.70g 数据处理： Fecl3 +3K2C2O4== K3[Fe(C2O4)3] +3Kcl 162.5 437 3.2g m 理论产量： m=8.6055g 产率：ω％=6.70÷8.6055×100％=77.86％ 2.配合物的组成分析 ①C2Oeq \o(\s\up 5(2-),\s\do 2(4)) 的测定 准确称取约1g合成的三草酸合铁（III）酸钾绿色晶体于烧杯中，加入25mL 3mol/L的硫酸使之溶解再转移至250mL容器瓶中，稀释至刻度，摇均。移取25mL试液于锥形瓶中加入20mL3mol/L硫酸，在70～80℃水浴中加热5min后，趁热用高锰酸钾标准溶液滴定到溶液呈浅粉色，且30s 不褪色即为终点，计下读数。平行测定三次，每次滴定完后溶液保留。 数据处理： 2MnO4- +16H+ +5C2O42- ===2Mn2+ +10CO2↑+8H2O 5 v×c n1 ∵n(C2O42-)=5÷2×C(MnO4-)×V(MnO4-)×250÷25 ∴n=0.02×11.70×10-3×5÷2×250÷25=5.85×10-3mol 又ω(C2O42-) = n(C2O42-)×M(C2O42-)÷1.0057g×100% ∴ω(C2O42-)=5.85×10-3mol×88g/mol÷11.0057g×100%=51.48% ②Fe3+的测定 往上述滴定后的每份溶液中加入1g锌粉、5mL3moL/L硫酸振荡8～10min后，过滤除去过量的锌粉，滤纸用另一个锥行瓶承接。用40mL 0.2mol/L的硫酸溶液洗涤原锥行瓶和沉淀，然后用高锰酸钾标准溶液滴定到溶液呈浅粉色，30s不褪色即为终点计下读数平行测