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上海交通大学硕士论文
上海交通大学硕士论文
万方数据
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上海交通大学
学位论文原创性声明
本人郑重声明:所呈交的学位论文,是本人在导师的指导下,独立 进行研究工作所取得的成果 。除文中已经注明引用的内容外,本论文不 包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果 。对本文的研究 做出重要贡献的个人和集体,均已在文中以明确方式标明 。本人完全意 识到本声明的法律结果由本人承担 。
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金属钨基三氧化钨纳米孔薄膜的制备及其光电催化性能
摘要
WO3 是窄带系半导体材料(2.5-3.0eV),对波长为 400-500nm 的可 见光有着良好的响应,此外 WO3 拥有良好的稳定性,因此在光催化 领域中得到了广泛的关注。WO3 纳米材料更是由于纳米结构的特性使 其具有更佳的光催化能力。阳极氧化的方法具有简易、快速和易于调 控的特点,是广为使用的一种纳米材料制备技术。相较于传统的纳米 薄膜,利用阳极氧化技术制备的金属钨基三氧化钨(WO3/W)纳米孔薄 膜材料,由于金属钨与纳米薄膜层的自然结合,具有更好的光生电子 传输性能,因而成为近年来的研究的热点。本论文重点研究了 WO3/W 纳米孔薄膜电极材料的阳极氧化制备方法及其光电催化性能。在此基 础之上,通过光沉积的方法在 WO3/W 纳米孔薄膜电极表面沉积了 Co-Pi 催化剂,以提高其光电催化性能和稳定性。
本文在含有 0.3% HF 和 0.3wt.% NaF 的水溶液电解质体系中,研 究了阳极氧化制备 WO3/W 纳米孔薄膜电极的影响因素。WO3/W 纳 米孔薄膜电极的电镜扫描图(SEM)和线性伏安扫描曲线(I-V)研究表 明,影响电极制备的因素有电解液体系的组成、阳极氧化电压、阳极 氧化时间等。在该体系中可以制备出纳米孔孔径在 50-100nm 左右, 孔结构分布均匀,形貌规整的 WO3/W 纳米孔薄膜电极,制备的最佳 条件为:阳极氧化电压为 60V,阳极氧化时间为 60min。这种 WO3/W 纳米孔薄膜电极可以表现出良好的光电催化性能,在外加电压达到
i
1.0V 时,光电流可达到 2.4 mA,光能量转化效率达到 60%。
在此基础上,本文利用光辅助沉积的方法在 WO3/W 纳米孔薄膜 电极表面进行了 Co-Pi 催化剂的沉积改性,并通过线性伏安扫描曲线 (I-V),光转化效率,稳定度,紫外可见漫反射光谱(UV-vis)和 X 射线 光电子能谱分析(XPS)等方法对其进行了测试。沉积 Co-Pi 催化剂后 的 WO3/W 纳米孔薄膜电极相比较单一的 WO3/W 纳米孔薄膜电极, 在同一外加电压的条件下,光电流明显增大,光转化效率提高 15%。 对其进行电流-时间(I-T)曲线扫描,沉积 Co-Pi 催化剂后的 WO3/W 纳 米孔薄膜电极稳定度明显提高,在长时间使用的情况下,光电流保持 相对的稳定性。
关键词:WO3/W 纳米孔薄膜电极,表面改性,光电沉积,光电催化, 光解水
ii
Photoelectrocatalytic Characteristic and Preparation of Nanoporous WO3/W Thin Film
Abstract
WO3 is one kind of narrow band semiconductor (2.5-3.0eV) and has a good response to the visible light of 400-500nm. It has received much research and attention due to the excellent photocatalytic activity. Anodic oxidation method is a simple, fast, and easy-to-control way to prepare the nanometer materials. Compared to the conventional technology, the nanoporous WO3/W thin film prepared by Anodic oxidation method has a natural combination between the tungsten and thin film layer which make the WO3/W nanoporous thin film show good optoelectronic transmission performance. This thesis studied the preparation og nanoporo
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