固相萃取分离-电感耦合等离子体发射光谱法测定金属镍及其化合物中铬、镉、铋、铜和锰的研究-分析化学专业论文.docxVIP

2、研究表明，当共存镍的质量浓度分别大于镉和铋的1500倍时， 2、研究表明，当共存镍的质量浓度分别大于镉和铋的1500倍时， ICP．AES测定镉和铋均产生大于5％的负误差，该误差源自于镍基体对镉和 铋的光谱干扰及非光谱干扰，而且干扰程度随着镍质量浓度的增大而增大。 在含5．00x 103 gg／mL Ni(II)，0．2 mol／L HBr的试液中，Cd2+和Bi3+的溴配阴 离子能够被强碱性阴离子交换纤维定量萃取吸附，因Ni2+不形成溴配阴离 子，而留于试液中；萃取吸附15 min后，用pH=5的0．010 mol／LNa2EDTA 溶液对负载纤维上的Cd(II)矛H Bi(III)洗脱20 min，Cd(II)和Bi(III)得到定量 洗脱，而在洗脱液中镍的残留量远低于镉和铋的1500倍，不影响ICP．AES 对镉和铋的准确测定。镉和铋的方法定量下限(10s)分别为2．0x 10。3 gg／mL 和1．3x10～99／mL。用本法对实际样品以及合成样中的镉和铋进行了测定， 镉的加标回收率在92．9％～96．O％之间，RSD(％，n=6)53．O％；铋的标准加入 回收率在97．1％～103％之间，RSD(％，聆=6)S3．1％。 3、研究表明，当共存镍的质量浓度大于铜的2000倍时，ICP—AES测 定铜产生大于5％的负误差，该误差源自于镍基体对铜的光谱干扰及非光谱 干扰，而且干扰程度随着镍质量浓度的增大而增大。在含5．00x102“g／mL Ni(II)，0．010 mol／L酒石酸氢钠，pH=7的试液中，CC+的酒石酸配阴离子 和部分Ni2+的酒石酸配阴离子能够被强碱性阴离子交换纤维定量萃取吸附； 萃取吸附30 min后，用去离子水对负载纤维上的Cu(II)禾H Ni(II)洗脱30 min， Cu(II)得到定量洗脱，而Ni(n)几乎不被洗脱，洗脱液中镍的残余量远低于 铜的2000倍，不影响ICP—AES对铜的准确测定。铜的方法定量下限(10s) 为4．2x10一pg／mL。用本法对实际样品以及合成样中的铜进行了测定，铜的 标准加入回收率在93．7％-103％之间，RSD(％，n=6)Z3．5％。 TT 万方数据 4、研究表明，当共存镍的质量浓度大于锰的700倍时，ICP—AES测定 4、研究表明，当共存镍的质量浓度大于锰的700倍时，ICP—AES测定 锰产生大于5％的正误差，该误差主要源自于镍基体对锰的背景光谱干扰， 而且干扰程度随着镍质量浓度的增大而增大。在含5．00×102 1．tg／mL Ni(II)， 0．010 mol／L Na2EDTA，pH=4的试液中，Mn2+能够被H型强酸性阳离子交 换纤维定量萃取吸附，而Ni2+形成了EDTA的配阴离子，不被H型强酸性 阳离子交换纤维萃取吸附，留在试液中；萃取吸附10 min后，用1．5 mol／L HN03对负载纤维上的Mn(II)洗脱10 min，Mn(II)得到定量洗脱，洗脱液中 镍的残余量远低于锰的700倍，不影响ICP．AES对锰的准确测定。锰的方 法定量下限(10s)为4．3x10。4 gg／mL，用本法对实际样品以及合成样中的 锰进行了测定，锰的标准加入回收率在92．0％～103％之间，RSD(％， 彤=61冬1．2％。 关键词：电感耦合等离子体发射光谱法镍杂质 固相萃取分离 强碱 性阴离子交换纤维强酸性阳离子交换纤维 III 万方数据 STUDY STUDY ON SOLID—PHASE EXTRACTION—INDUCTIVELY COUPIED PLASMA ATOMIC EMIS S10N SPECTROM匝TRY FOR DETERMINATION OF CHROMIUM，CADMIUM，BISMUTH， COPPER AND MANGA-№SE IN NICKEL AND ITS C0Ⅳ田OUND S AB STRACT An important means of determining trace impurities in high concentrations of matrix materials was by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry(ICP-AES)，but the key technical problems in the application field of ICP．AES was how to reduce the determination interference for high concentrations of matrix material．This article reviewed t