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原子荧光法测定硒元素过程中抑制铜干扰的试验研究 广州市荔湾区环境监测站广东广州510000 【摘要】木文主要针对原子荧光法测定硒元素过程中抑制铜干扰的试 验展开了研宄，通过结合具体的试验实例，对试验部分作了详细的阐述，并对试 验结果作了分析与讨论，以期能为有关方面的需要提供参考借鉴。 【关键词】原子荧光法；测定；硒元素 硒作为环境监测的重要指标，其若在水体中的含量超标，将会严重危害 我们的健康，并会对环境造成破坏。因此，我们必须要对砸进行测定。而在原子 荧光法测定硒元素过程会出现铜干扰，影响测定的结果。为了保证测定结果的准 确科学，需要对铜干扰进行抑制。基于此，木文就原子荧光法测定硒元素过程中 抑制铜干扰的试验进行了研究，相信对有关方面的需要提供一定的帮助。 1试验部分 1.1原理 在盐酸介质中，样品中硒与硼氢化钾反应，在氢化物发生系统中生成硒 化氢，由载气（氩气）带入原子化器中，进而在氩氢火焰中原子化，在砸的空心阴 极灯的照射下，基态硒被激发至高能态，高能态不稳定回到基态时，发射出特征 波长的荧光，在一定的波长范围内，其荧光强度与砸的含量成正比，与标准系列 比较定量。 1.2试剂 硼氢化钟-氢氧化钠溶液，2%-0.5%,需现用现配；盐酸，优级纯；盐酸 溶液系列:浓度分别为5%、10%、15%、20%和30%；硫脲-抗坏血酸溶液，10%-10%； 氯化铁溶液，10g/L；硒标准溶液:100mg/L,硒标准中间溶液，1.0mg/L；硒标准 使用溶液，100mu;g/L。 1.3仪器设备 AFS-9760双道原子荧光光度计，购自北京海光仪器公司；砷、硒空心阴 极灯。 1.4测定过程 标准系列的配制:分别吸取硒标准使用溶液1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 和lO.OOmL于50mL容量瓶中，用水稀释。使硒的浓度分别为1.0、2.0、4.0、6.0、 8.0和10.0mu;g/Lo取20mL水样于容量瓶中。分别向水样、空白和标准系列溶 液中加入10mL盐酸、2.0mL硫脲-抗坏血酸溶液，用水定容并混匀。仪器的参数 设置，如表1所示。 开机并设置仪器运行参数，点燃原子化器，稳定30min后开始测定，绘 制标准曲线，测定水样等。 2结果与讨论 2.1铜元素对砸测定的干扰 为了检验铜元素对硒的干扰程度，配制6个模拟样品（纯水加入硒和铜 的标准物质），环境水体中的铜含量一般在0?100mu;g/L,因此模拟水样中铜 的最高含量为100mu;g/L。按照硒的国家标准测定方法，以5%盐酸作为载流溶 液，以2%硼氢化钾一0.5%氢氧化钠作为测定条件，对这6个水样进行荧光测定。 由表2可知铜元素确实对硒的测定存在负干扰，不冋铜浓度对硒的干扰 程度递增。当铜浓度为100mu;g/L时，对lmu;g/L硒的测定干扰高达27.94%。 用标准溶液绘制标准曲线，再用一个含铜的实际水样（原子吸收法测定铜含量为 62mu;g/L）做标准加入曲线，结果如图1所示。 由图1可知标准曲线和标准加入曲线基本平行，可以推断铜元素对硒的 干扰不随硒浓度的改变而改变。分析原因是铜在氢化物发生系统中与硒化氢反应 生成硒化铜沉淀而不能产生荧光反应，从而严重干扰硒的测定。因此测定硒吋去 除铜元素的干扰是非常必要的，文献显示加大盐酸浓度和加入铁盐可以抑制铜元 素对硒的干扰。 2.2调整盐酸浓度 调整样品的盐酸浓度分别为5%、10%、15%、20%和30%,找到合适的 盐酸浓度去除铜元素对测定硒的干扰。分别配制不同浓度的铜元素、不冋盐酸浓 度的模拟样品30个（砸含量为lmu;g/L）,以与样品相同浓度的盐酸作为载流溶 液，2%硼氢化钾一0.5%氢氧化钠作为测定条件，对这些水样进行荧光测定，数 据如图2所示。 由图2可知国标方法中盐酸浓度（5%）是不够的。当盐酸浓度为20%吋， 含有不同浓度的铜元素的水样测定的荧光强度基本相同，可以认为当盐酸浓度为 20%吋可冇效抑制100mu;g/L铜元素对硒的干扰。 2.3加入氯化铁溶液 保持盐酸浓度为5%不变，加入不同浓度的氯化铁溶液，找到合适的氯 化铁浓度去除铜元素对测定硒的干扰。分别配制不同浓度的铜元素、加入不同浓 度的氯化铁溶液的模拟样品30个（硒含量为lmu;g/L）,以5%盐酸为载流溶液， 2%硼氢化钾一0.5%氢氧化钠作为测定条件，对这些水样进行荧光测定，数据如 图3所示。 由图3可知当盐酸浓度为5%并且加入0.6mL10g八的氯化铁溶液时，含 有不同浓度的铜元素的水样测定的荧光强度基本相同，可以认为0.6mL10g/L的 氯化铁溶液可有效抑制100mu;g/L铜元素对硒的干扰。 3方法的精密度与准确度 3.1方法精密度验证 由2.1试验数据可知用原子荧光法测定硒，当水样中存在铜元素吋，会 对硒的测定产生负干扰，因此必