马尾松松针总木脂素提取纯化工艺研究-药物化学专业毕业论文.docxVIP

摘要 摘要 马尾松松针总木脂素提取纯化工艺研究 马尾松松针总木脂素提取纯化工艺研究 - - PAGE 11 - - - PAGE 10 - 摘 要 目 的 ： 建立 马 尾 松 松 针 中 木 脂 素 类 成 分 的 质 量 控 制 方 法 ， 优 选 出 马 尾 松 松 针 木 脂 素 类 成 分 的 最 佳 提 取 纯 化 工 艺 ， 为 马 尾 松 松 针 中 发 挥 药 效 成 分 的 进 一 步 研 究 奠 定 基 础 。 方 法 ：（ 1 ） 以 新木脂素 A 为对照品 ，采用紫外分光光度 法 测定 马尾松松 针 50% 乙 醇 回 流 提 取 物中总木脂素 的 含量，测定波长为 2 8 1 n m 。（ 2 ） 采 用高效液相色谱技 术对指标性成分 m as s o n i a n o s i d e B [ (7 S ,8 R ) - 3 ’ , 9 , 9 ’ - 三 羟基 - 3 - 甲 氧 基 - 7,8 - 二 苯 并 呋 喃 - 1’ - 丙 基 新 木 脂 素 - 4 - O - α - L - 鼠 李 糖 苷 ] 进行 含 量 测 定 ，色 谱 条 件 如 下 ：色 谱 柱 ：p h e n o m e n ex S yn e r g i 4 u H yd r o - R p 8 0 A (2 5 0 ×4 . 6 m m ，5 μ m) ；流 动 相 ：乙 腈 - 6% 冰 醋 酸（ 13 ：87 ）；流 速 ：0 . 8 m L· m i n - 1 ； 检 测 波 长 ： 2 8 1 n m ； 柱 温 ： 30 ℃ 。 （ 3 ） 采 用 紫 外 分 光 光 度 法 和 高 效 液 相 色谱法分别测定总 木脂素的含量和指 标性成分 m as s o n i a n o s i d e B 的含量， 以 提 取 量 为 考 察 指 标 ， 用 正 交 设 计 的 方 法 优 选 最 佳 提 取 工 艺 。（ 4 ） 运用 X -5 、 AB - 8 、 D 1 0 1 、 D 4 0 0 6 、 NKA - Ⅱ 、 Di a i o n HP - 20 六种不同 类型 的大 孔吸附树脂对马尾松松针中总木脂素进行富集纯化， 以总木脂素和 m a s s o n i an o s i d e B 的含量以及总木脂素 的吸附解析率为考 察指标 ，筛选出 最佳树脂类型，并 对最佳树脂类型的 纯化条件分别进行 筛选。 结 果 ： ( 1 ) 总 木 脂 素 含 量 达 到 2 5 . 1 8 % ，在 0 ～ 0 . 1 2 m g / m L ( r = 0 . 9 9 9 7) 范围 内 呈 良 好 的 线 性 关 系 ， 平 均 回 收 率 为 9 6 . 0 6 % ， R S D = 1 . 6 3 % 。 (2 ) m as s o n i a n o s i d e B 含量达到 0 . 7 8 % ，在 3 . 0 8 ～ 1 8 . 4 8 m g / m L( r = 0 . 9 9 9 3 ) 范 围时呈良好的线性 ，平均回收率为 1 0 0 . 0 3 % ， R S D =1 . 4 1 % 。(3 ) 在提取工 艺 中 ， 以 总 木 脂 素 提 取 量 为 考 察 指 标 ， 确 定 最 佳 工 艺 为 A 3 B2 C 3 D 3 ； 以指 标性成分为考察指 标 ，其最佳工艺 为 A 3 B2 C 3 D 3 。由于 A 因素三个水平无 显 著 性 差 异 ， 结 合 木 脂 素 的 理 化 性 质 ， 为了 节 约 成 本 ， 适应 工业 大 生 产 的需要 ，我们确定 提取工艺为 A 2 B2 C 3 D 3 ，即 药 材 加 10 倍量的 5 0 % 乙醇， 回流提取 3 次，每次 3 h 。 ( 4 ) 纯化工艺条件为： 选用 AB - 8 大孔吸附树脂 进行纯化 ， 马 尾 松 松 针 提 取 物 的 上 样 浓 度 为 4 0 m g / m L， 提取物与大孔吸 附树脂比为 1 0 0 : 7 （ m g/ m L ）， 吸 附 流 速 为 1 m L/ m i n ， 树 脂 径 高 比 为 1 : 7 ， 用 2 倍 量 柱 体 积 水 除 杂 ， 6 倍 量 柱 体 积 50% 乙 醇 洗 脱 ， 洗 脱 流 速 为 2 m L/ m i n 。 结论： 方 法 学 考 察 表 明 ， 建 立 的 马 尾 松 松 针 中 总 木 脂 素 和 指 标 性 成 分 m a s s o n i an o s i d e B 的含量测定方法准确 可靠 。工艺验证结 果表明 ，马尾松 松针总木脂素的提 取纯化工艺稳定可 行。 关