材料研究法方法九多晶X射线衍射方法.pptVIP

衍射仪自动控制与衍射数据采集、处理系统： 控制：扫描速度，扫描范围。 以及仪器校准时的角度校正，测角仪转动等。 衍射数据处理分析系统 由一些常用的衍射图处理程序集成，主要有6项： 1. 图谱处理； 2. 寻峰； 3. 求面积、重心、积分宽； 4. 减背景； 5. 衍射图比较（多重衍射图的叠合显示）； 6. 平滑处理。 衍射图谱处理过程示例 (1)原始图谱 (2)平滑以后 (3)去掉背景 (4)标注峰位 衍射数据: 面网间距(d)，衍射强度(I) 但由于无法真正获得绝对的衍射强度数据，因为不同的晶体尺寸、不同的光源特征、不同的仪器种类，所获得的实测衍射强度是完全不可比较的，因此在记录衍射强度的时候，按相对强度记录（I/Io)。 照相方法：得到一张德拜图，并从德拜图可以获得如下数据：（1） d可测量得出；（2） I/Io用目测的方法估计得到 衍射仪方法： 得到一张衍射图谱，并经过处理以后同时得到一张数据表。 No 2theta d value FWHM Intensity area I/Io 1 20.8700 4.2528 0.2299 434 73 10 2 26.6595 3.3409 0.1500 1092 151 26 3 28.5350 3.1255 0.1700 847 11289 20 4 33.0790 2.7058 0.1400 4231 63786 100 5 37.0965 2.4215 0.1600 1244 17374 29 6 40.7845 2.2106 0.1400 1126 13666 27 7 47.4365 1.9150 0.1400 990 3582 23 8 56.2905 1.6329 0.1700 1861 13232 44 9 61.6950 1.5022 0.0700 496 3527 12 10 64.3000 1.4475 0.1300 509 3971 12 半高宽(Full Width at Half maximum) 作业 试论述粉晶X射线分析的原理。 (一) 德拜照相 (二）粉晶X射线衍射仪(XRD) (三）CCD便携式粉晶X射线衍射仪 (四) 粉晶X射线衍射仪组成： 4 粉末衍射方法 第一章 XRD (一) 德拜照相 亦称德拜－雪莱法，(Debre一Scherrer method) 样品：是多晶体（粉末晶体，200目），装在一个直径 为0.3-0.6mm,长度15mm的柱子中。 （样品柱中样品的晶体有无穷多个颗粒，且晶体的取向是随机的） 光源：单色X射线。垂直粉末柱照射在样品上。 结果：用底片记录。底片环绕粉末柱安装。 入射X射线So 2θ111 穿透样品的射线 衍射产生的原理： 粉末柱中样品的颗粒无数多，并且去向是随机的 每个颗粒都含有面网间距不同的一系列面网。 对于任意一组面网，如(111)面网。当入射X射线照射到样品上时，必然有部分颗粒的取向正好使得(111)面网处在符合布拉格方程式的方位，即 λ=2d111sinθ111 入射X射线So 2θ111 2θ111 d) 同时还有部分颗粒的取向正好相反，也在相反的方向产生了衍射。 入射X射线So 4θ111 e) 还是由于颗粒众多和取向随机，最终导致111面网的衍射分布在一个圆锥面上。圆锥顶角4 ?111。 f) 对于其他面网也是一样的，也形成顶角为4 ?的衍射圆锥。 h) 环形围绕样品(粉末柱)安装底片，即得到最终的衍射照片。对于其他面网也是一样的，也形成顶角为4 ?的衍射圆锥。 1 1‘ 4θ 2θ 若已知一个圆周胶片的长度，则可每对弧线之间的距离计算出所对应的4θ或2θ角度 对称式安装胶片 不对称式安装胶片 只要测得入射点和透射点之间的位置(圆孔中心距离)，即可计算2θ角度。 摄谱装置（粉末照相机）如下图所示，相机直径57.3mm或者114.6mm。（相当于周长180mm和360mm) 典型的德拜照片： 金刚石（上）、石墨（下） 徳拜照相的优缺点： 优点：仪器装置简单，仪器价格大约几万元即可。 缺点：速度慢，测试一个样品需要半天左右时间，还得冲洗胶片(显影、定影、胶片烘干)，测量胶片，d值的测量精度取决于眼睛对谱峰的读取精度，一般0.1mm，对应于d值只能精确到小数后1位或者2位；强度的测量完全靠目测，一般最强峰10、最弱峰1。 （二）粉晶X射线衍射