药物的鉴别实验.docVIP

药物的鉴别实验 目的要求 1，掌握典型药物的特殊鉴别试验 2，掌握根据药物结构特征，区别各类药物，并根据各个药物的专属性试验进行鉴别确证。 3，熟悉药物的其他鉴别试验。 二、仪器与试剂 1、仪器 研钵 量筒 试管15支 胶头滴管 FI型光栅红外分光光度计 2、试剂 异烟肼片 阿司匹林片 维生素B1片 对乙酰氨基酚片 炔雌醇片 FeCl3试液 Na2CO3 试液 蒸馏水 硝酸银试液 氢氧化钠试液 铁氰化钾试液 正丁醇试液 重氮苯磺酸试液 甲醛试液 无水乙醇试液 硫酸试液 硫酸铜试液 苦味酸试液 三、实验原理 1、异烟肼 异烟肼分子中的酰肼基（ ）有还原性,可被氨制硝酸银氧化为氮气,硝酸银则被还原为单质银. 2、阿司匹林 阿司匹林及其盐类在中性或弱酸性条件下，可与三氯化铁试液反应，生成紫堇色配位化合物。 3、维生素B1 维生素B1（亦称盐酸硫胺，thiamine hydrochloride）是由氨基嘧啶环和噻唑环通过亚甲基连接而成的季铵类化合物。 4、对乙酰氨基酚 本类药物均系苯胺的酰基衍生物，其结构共性是具有芳酰氨基。对乙酰氨基酚具有酚羟基，与三氯化铁发生呈色反应。 5、炔雌醇 炔雌醇为的甾体雌激素类药物。它具有甾体结构的激素类药物，许多甾体激素能与硫酸、盐酸、磷酸、高氯酸等强酸反应呈色，其中与硫酸呈色反应应用强烈。 四、实验内容 取五种药品各20片，研细备用。 1）异烟肼片，阿司匹林片，维生素B1片，乙酰氨基酚片，炔雌醇片的鉴别试验 1，取五支试管分别标记1~5号，分别装入适量的药粉，加少量蒸馏水，振摇使其溶解。再分别滴加三氯化铁试液1~2滴，显蓝紫色的是对乙酰氨基酚片。 2，向剩余4支试管中分别加入少量Na2CO3 试液并加热，再滴加三氯化铁试液1~2滴，显蓝紫色的是阿司匹林。 3，向剩余三支试管中，分别滴加硝酸银试液2~3滴，有白色沉淀生成的试管中是炔雌醇片。 4，取两支试管，分别装入剩余的两种药粉各2mg，加氢氧化钠试液2.5ml 溶解后， 加铁氰化钾试液 0.5ml与正丁醇5ml ，强力振摇2 分钟，有蓝色荧光的试管中装的是异烟肼。 5，剩余的试管中装的是维生素B1片。 异烟肼片，阿司匹林片，维生素B1片，乙酰氨基酚片，炔雌醇片的鉴定试验 1，异烟肼片鉴别试验： 沉淀反应：分子中吡啶环有碱性，可以和重金属盐类（氯化汞、硫酸铜、碘化鉍钾）以及苦味酸形成沉淀。 2，阿司匹林片鉴别： (1) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。 (2) 取本品约0.5g，加碳酸钠试液10ml，煮沸2 分钟后，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。 3，维生素B1片鉴别： 重氮苯磺酸反应 在碳酸氢钠存在的碱性条件下，硫胺素可与重氮苯磺酸作用产生红色，加入少量的甲醛，可使红色稳定。本反应不灵敏，特异性低，但操作简单迅速。 4，乙酰氨基酚片鉴别： 红外分光光度法鉴别:本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集131图）一致。 5，炔雌醇片鉴别： 取本品的细粉适量（约相当于炔雌醇20μg），加无水乙醇5ml，研磨数分钟，滤过，滤液置水浴中蒸 干，残渣中滴加硫酸1ml，即显橙红色。 五、注意事项 1、在滴加试液观察现象时，要小心谨慎，一滴一滴慢慢加，且边滴边振摇。 2、勿浪费药品，注意废液回收处理，减少污染。 3、实验前清洗试管，保证实验不被其他药剂影响实验现象。 制作人：戴康 学号：12007050601033 07级药学本科班