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海砂氯离子测定精度的影响因素及对策 湛江市建筑工程质量检测站 摘要：在诸多的沿海地IX中，混凝土建筑经常会由于钢筋的腐蚀而受到 破坏从而造成损失，这些现象从根木上来讲是由于氯离子的存在造成的，所以在 沿海建筑工程中对于海砂中氯离子的检测十分重要。其方法以硝酸银标液滴定法 为主。木文以实验为基础，再与相应的理论相结合，深入研宄了氯离子的研宄方 式，找出了影响其测定精度的主要措施，从而做出了相应的改善。 关键词：氯离子、检测方法、海砂、准确性 o.前言 与普通建筑相比较，沿海建筑会因为海砂中较多的氯离子以及贝壳等有 机物质而导致混凝土建筑的固有性能发牛.改变，用海砂直接配置混凝土的话，结 构的耐久性会受到显著的影响，甚至会出现重大的工程事故。随意在沿海建筑工 程中，在利用海砂配制混凝土时需要做出相应的处理，将其净化，去除其木身的 氯离子。在2010年十二只开始适时地的《海砂混凝土应用技术规范》中，关于 沿海混凝土建筑的海砂使用问题提出了相应的技术要求，比如氯离子的含量在经 过净化处理之后以干砂的质量百分率计算不得高于0.03%,与普通混凝土建筑的 要求相比较，要求严格了许多，由0.06%提高至IJ了 0.03%。 有关于检测砂中氯离子含量的方法在“普通混凝土建筑用砂、石质量及 检验方法标准(JGJ 52-2006)己经给出，这是一种借助铬酸钾为指示剂，将硝 酸银标准液逐步滴入到海砂浸泡后的溶液中，逐步到达等当点，利用铬酸钾与稍 微过量的硝酸银发生反应，从而生成沉淀即到达反应终点的滴定法，其全称为硝 酸银标液滴定法。通过这种方法在检测氯离子含量时，我们可以根据反应过程中 所消耗的硝酸银，从而求解得出砂中氯离子的含量。利用这种方法虽然降低了求 解氯离子浓度的难度，但是在精度方面却存在较大的缺陷，比如由于人的眼睛变 色能力存在差异以及终点变色不甚明显等缘故，在检测过程中，可能出现较大的 误差。本篇文章将以具体的实验为基础，通过相位的理论分析，对测定过程中影 响氯离子的含量精度的主要因素进行深入分析研究，从而对其做出改善。 1指示剂的添加量 由分步沉淀的原理可以得知，在生成沉淀的过程中，溶度积较小的会首 先形成沉淀，溶度积大的后形成沉淀。在滴定实验中，AgCI与K2CrO4相比较， AgCI的溶解度比较小，所以在Ag+进入到大浓度的CI-溶液中吋，会先出现氯化 银沉淀，而且由于[Ag】2[CrO42-]lt;Ksp,所以没有铬酸银沉淀形成。而且随着滴 定实验的开展，银离子浓度增加氯离子浓度降低，在到达等当点吋会产生突变, 此吋[Ag ]2[CrO42-】 gt;Ksp从而导致砖红色的铬酸银沉淀出现，到达指示滴定的 终点。在滴定过程中，作为指示剂的铬酸钾溶液在检测的溶液中含量过高或者过 低都会使的结果出现误差，其原因是铬酸根离子过人会导致滴定终点提前，造成 结果偏低；相反浓度过小则会使得结果偏高。 为了确保滴定终点与等当点相一致，我们需要对溶液中铬酸根的浓度进 行控制。在理论上，每50-100mL滴定溶液中只需要加入ImL含量为5%的铬酸 钾溶液即可。而且又因为即便是达到终点，由于沉淀溶解平衡的存在，少量的氯 离子依然存在于溶液中，而溶液中氯离子的浓度与铬酸钟的加入量奋关，所以为 了确保实验的准确，在空白试验中，铬酸钾溶液的加入量应当与试样中铬酸钾的 加入量相同 2试验结束后锥形瓶的清洗 利用硝酸银标液滴定法检测时，由于锥形瓶瓶壁上存在人量的氯化银沉 淀，给清洗造成了闲难，难以借助毛刷完成清洗工作，对下一次的终点观察造成 了困扰，所以我们在清洗锥形瓶时，可以往空瓶中添加一部分浓氨水，并且震荡， 因为浓氨水会与氯化银发生络合反应，使得氯化银溶解，从而达到清洗的目的。 3沉淀的吸附 在滴定试验中，生成的氯化银沉淀是一种白色的胶状物质，它会吸引游 离在溶液中的氯离子，这种被吸附的氯离子很难和Ag发生发应，所以溶液中的 氯离子的浓度降低速度加快，造成反应的终点提前到达，引起误差出现。所以在 滴定过程中，我们必须要充分的震荡摇动，释放出被氯化银吸附的氯离子，降低 误差的大小。 4空白试验 在此试验中，误差总是难以避免的出现，为了减少误差，我们可以使用 空闩试验的方法，校正检测的数据。所谓空白试验其具体的定义是：“采用与实 验完全相同的分析步奏、试剂以及用量（不包含滴定法中所使用的标准滴定液的 用量），除去不加试样之外，经过平常所有操作后得出的结果。”利用这种方法， 主要是为了检验出实验所用的器皿、实验试剂、蒸馏水以及环境等人为因素所造 成的误差。之所以要对海砂氯离子进行空白试验主要有两大方面的原因： 在滴定之前，由于加入的铬酸钾指示剂中铬酸根的浓度与生成铬酸银砖 红色沉淀时铬酸根的浓度相比较要低，这种现象导致加入的硝酸银标液会过多, 引起滴定误差。