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中药材中农药多残留样品普查和监控建议 ［摘要］该研究根据中药材基质性质进行合理分 类，采用已建立的中药材前处理平台和气质联用检测法对 120种333批次常用中药材中的198种农药进行了检测。普 查结果表明333批药材中有158批检出，但绝大部分处于很 低水平，且不同药用部位的药材检出的农药品种各有偏向 性。最后通过总结常用中药材中农残污染的现实情况，为限 量标准的制定提供了依据，并建议《中国药典》应针对性的 对部分农药指标和药材品种进行监控。 ［关键词］农药多残留；中药材；样品普查；药典 ［收稿日期］2013-05-29 ［通信作者］*马双成，博士生导师,Tel: (010 Fax： (010)［作者简介］王莹，E-mail： wayi_1986@163. com 近年来，农药注册品种不断增加，且随着大家对于食品 安全的关注，农药残留检测标准也不断更新，尤其是多残留 方法更是已达到对几百种农药的同时监测［1-3］ o多残留技 术虽发展迅速，但在常规检验中若要对几百种农药进行监 控，耗物力、财力较大，不易实现。在众多的农药品种中选 择代表性品种进行监测不仅提高效率，降低成本，而且更具 有实际意义。如何选择农药品种是关键，在中药材种植过程 中，往往是根据不同药材的生长及病虫害特点施用相关的农 药，所以农药检测品种的选择应结合农药毒性特点和实际施 用情况。GC-MS技术在中药材农药污染物的检测中发挥着重 要作用[4-5],本研究是在建立了农药多残留检测方法和前 处理平台的基础上[6-7],对120种333批次常用中药材中 的农药残留进行了检测，通过实际测定初步且首次了解了常 用中药材中农残污染的现实情况，为确定重点检测的药材品 种、重点监控的农药指标提供了依据，并为限量标准的制定 提供了数据支持。 1材料 气质联用仪：GCMS-QP2010 （日本岛津）；全自动预浓缩 -凝胶净化-定量浓缩系统（德国LC-Tech）；半自动固相萃 取装置（Dikma）o 分析保护剂：D-山梨醇和D-核糖酸一 N -内酯（SIGMA）； 农药对照品购自国家标准物质研究中心和德国 Dr. Ehrenstorfer公司；丙酮为分析纯（北京化工厂），经重 蒸馆后使用；环己烷、乙酸乙酯、乙睛为农残级试剂（Dikma）o 氨基固相萃取柱（500 mg, 3mL,博纳艾杰尔科技有限公司）。 药材分别从北京某中药饮片厂（A）、北京某中药饮片有 限公司（B）、黑龙江哈尔滨某中药饮品厂（C）、河北安国某 药材饮片公司（D）购买，共120种333批常用药材。 2方法 2. 1分析保护剂的配制 配制含10 g?L-1D-核糖酸-丫-内酯和5 g?L-1的D— 山梨醇的混合对照品溶液。准确称量适量的D-核糖酸-丫- 内酯和D-山梨醇对照品至10 mL量瓶中，用水滴入至其完全 溶解后，用乙睛定容至刻度，摇匀即得。 2.2农药对照品的配制 2.2. 1农药标准储备液的配制(1 g?L-1)准确称取 适量的农药对照品，用丙酮溶解并定容至25 mL量瓶中，摇 匀即得。-35工的冰箱避光保存。 2. 2.2混合农药标准储备液的配制 取单个标准储备液 适量，根据实验要求，用乙鷹稀释并配制成含198种农药成 分的对照品储备液(1?5 mg ? L-l)o 2. 2.3混合农药标准工作液的配制 精密量取对照品储 备液400 uL,再精密加入分析保护剂100 uL作为对照品 工作液，其中分析保护剂的选择及效果考察已另文发表［6］。 2.3样品前处理 2. 3. 1提取取药材，粉碎，过3号筛，准确称取药材 细粉(10±0. 10) g于250 mL锥形瓶中，精密加入丙酮100 mL,振荡30 min,放置片刻，将上清液倒入已加入1 g无水 硫酸钠的锥形瓶中，静置30 mino 2. 3.2净化法1精密量取提取液40 mL,减压浓缩至近 干，加入少量环已烷-乙酸乙酯(1 : 1)溶液溶解样品并定 量稀释至10 mL,摇匀，0. 22 微孔滤膜滤过，滤液用凝 胶渗透色谱法（GPC）净化。GPC主要参数：进样5 mL；流 速5 mL ? min-1 ；洗脱液收集时间17?36 min；在线浓缩 温度42 °C；最终收集浓缩液5 mLo上述浓缩液转移至鸡心 瓶中，65 €氮吹至近干，加乙睛溶解并定容至1.0 mL,即 得。 2. 3. 3净化法2将净化法1中的1.0 mL净化液转移至 氨基固相萃取小柱上（氨基固相萃取小柱预先用乙睛5 mL 活化过），用3X1 mL乙睛洗涤鸡心瓶，将全部洗涤液转移 至氨基柱中，最终用5 mL乙睛洗脱，收集洗脱液，65 ￡氮 吹至近干，加乙睛溶解定容至1 mL,即得。 2.4气相色谱-质谱测定 DB-17MS （0. 25 mmX3