课件：执业药师复习资料8.pptVIP

3．铁盐检查法 原理 （硫氰酸盐法） 铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵生成红色可溶性硫氰酸铁配位离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后所呈的颜色进行比较，以判断药物中铁盐是否超过限量。 条件： 稀盐酸4ml/50ml；铁盐浓度10～50μg/50ml，相当于标准铁(硫酸铁铵)溶液1～5ml； 注意：须注意平行原则；白色背景，观察比较颜色。 加氧化剂过硫酸铵作用：氧化供试品中Fe2+成Fe3+；防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色。 供试液管与对照液管色调不一致，或所呈硫氰酸铁的颜色较浅或不便比较时，可分别移入分液漏斗中，加正丁醇或异戊醇提取，分取醇层比较。 THANK YOU SUCCESS * * 可编辑 4．重金属检查法 定义 系指在实验条件下能与S2－作用显色的金属杂质，如银、铅、汞、铜、镉、锡、锑、铋等。检查时以铅为代表。 《中国药典》收载四种方法： 第一法（又称硫代乙酰胺法）适用于在实验条件下供试液澄清、无色，对检查无干扰或经处理后对检查无干扰的药物； 第二法适用于供试品需灼烧破坏，取炽灼残渣项下遗留的残渣，经处理后在酸性溶液中显色的重金属限量检查； 第三法用于检查能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）的药物； 第四法（又称微孔滤膜法）适用于有色溶液或含2～5μg重金属杂质的检查。 硫代乙酰胺法 原理 利用硫代乙酰胺在弱酸性溶液（pH3.5醋酸盐缓冲液）中水解产生硫化氢，与微量重金属离子生成黄色到棕黑色的硫化物均匀混悬液，与标准铅溶液一定量按同法制成的对照液比较，以判断供试品重金属离子是否超过限量。 条件 弱酸性（pH3～3.5醋酸盐缓冲液）； 铅离子浓度10～20μg/27ml，相当于标准铅（硝酸铅）溶液1～2ml； 注意 白色衬板，自上向下透视。须注意平行原则； 供试品如有色可用外消色法或内消色法处理； 5．砷盐检查法 《中国药典》收载有两种方法：第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查；第二法〔二乙基二硫代氨基甲酸银法（Ag-DDC法）〕即可检查药品中砷盐限量，又可测定含量。 第一法（古蔡氏法） 原理 利用金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。 各种试剂的作用 碘化钾和氯化亚锡： （1）将五价砷还原成三价砷； （2）氯化亚锡与碘化钾还可抑制锑比氢的生成，因锑化氢也能与溴化汞试纸作用生成锑斑。 （3）氯化亚锡又可与锌作用，在锌粒表面形成锌锡齐，起去极化作用，从而使氢气均匀而连续地发生。 醋酸铅棉花：锌粒及供试品中可能含有少量硫化物，在酸性液中能产生硫化氢气体，与溴化汞作用生成硫化汞的色斑，干扰试验结果，故用醋酸铅棉花吸收硫化氢。 溴化汞试纸：溴化汞试纸与砷化氢作用较氯化汞试纸灵敏，但所呈砷斑不够稳定，在反应中应保持干燥及避光，并立即与标准砷斑比较。 第二法（Ag-DDC法） 原理 为砷化氢与Ag（DDC）吡啶溶液作用，使Ag（DDC）中的银还原为红色胶态银，以Ag（DDC）溶液为空白，于510nm的波长处，测定吸收度，判断药物中砷盐的量。 导气管 PbAc2棉花 古蔡法 80mm ? 装置 HgBr2试纸 Ag(DDC)法 5.0ml刻线 平底玻璃管 具孔旋塞 砷化氢 发生瓶 条件 装置中D为平底玻璃管（具5.0ml刻度），此不同于第一法。盐酸酸性；25℃～40℃水浴，45分钟；白色背景，自上向下观察比色，或测吸收度。 试剂作用同第一法。 注意：比色时须注意平行原则； 《中国药典》用Ag（DDC）的三乙胺-氯仿溶液作为吸收液，而不用Ag（DDC）的吡啶溶液。 6．溶液颜色检查法 方法 系控制药物中有色杂质限量的方法。《中国药典》（2000年版）收载有三种检查方法：第一法是与标准比色液比较的方法；第二法是分光光度法；第三法为色差计法。 注意 第一法中的标准比色液是由三种有色无机盐组成。 第二法中的滤过是指在规定“滤过”而无进一步说明时，使液体通过适当的滤纸或相应的装置过滤，直到滤液澄清。 第三法只适用于测定澄清溶液的颜色。 7．易炭化物检查法 易炭化物检查法是检查药物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质。 常采用与标准比色液比色的方法进行检查。 8．溶液澄清度检查法 溶液澄清度检查法是检查药物中的微量不溶性杂质。 常采用与浊度标准液比浊的方法进行检查。浊度标准贮备液是用1.00%硫酸肼溶液与10%乌洛托品（六亚甲基四胺）溶液等体积混合制成，临用时取浊度标准贮备液加水稀释制成不同级号的浊度标准液。 药典中规定的“澄清”，系