分析工技能训练实训指导书.docxVIP

分析工技能训练实训指导 指导老师：王建国 技能训练1玻璃仪器的校正和使用 任务 （1） 配制 1000ml 0. 1 mol/LHCL 溶液和 500ml 0. Imol/LNaOH 溶液。 （2） 配制100ml 1%甲基红和0.5%淀粉指示剂 目标 ⑴选择和使用量筒（杯），⑵选择和使用滴瓶，⑶选择和使用试剂瓶，⑷选择和使用烧 杯 仪器和试剂 仪器 托盘天平、量筒（杯）、滴瓶、试剂瓶、烧杯、试剂勺、玻璃棒、标签等 试剂盐酸、甲基红、淀粉 操作步骤 1 ?配制 500ml 0. 1 mol/LHCL 溶液 （1）.配制500ml 0. 1 mol/LHCL溶液，用量筒量取4.3ml 36% （密度为1. 19g/ml）的浓 HCL沿玻璃棒加入至预先已加入200ml蒸锚水的烧杯屮（注意选择烧杯的规格），用少量蒸 懈水洗涤量筒（杯）2次，洗涤液也注入烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀。将此溶液沿玻璃棒移 至你选用的试剂瓶中，用少量蒸饰水洗涤烧杯和玻璃棒2?3次，洗涤液也注入到试剂瓶中， 然后用蒸馆水稀释到500ml,摇均匀后贴好标签备用。（供下次课用） 2?配制50ml 1%甲基红指示剂 （1）配制50ml 1%甲基红指示液 用托盘天平称取0. lg的甲基红指示剂，用50ml 95%乙 醇溶液溶解，沿玻璃棒转至滴瓶中，摇均匀后贴好标签备用。 酸式滴定管的校正 先将干净并且外部干燥的50mL容量瓶，在台秤上粗称其质量，然后在分析天平上称 量，准确称至小数点后第二位（O.Olg）。将去离子水装满欲校准的酸式滴定管，调节液面至 0.00刻度处，记录水温，然后按每分钟约10mL的流速，放出l（）mL （要求在10mL 土0」mL 范南内）水于已称过质量的容量瓶屮，盖上瓶塞，再称出它的质量，两次质量Z差即为放出 水的质量。用同样的方法称量滴定管中从10mL到20mL, 2（）mL到30mL……等刻度间水的 质量。用实验温度时的密度除每次得到的水的质暈，即可得到滴定管各部分的实际容积。将 25°C时校准滴定管的实验数据列入表1屮。 表1 滴定管校准表 【水的温度为 °C,水的密度为 （25°C时0.9961 g?mL-D] 滴定管校正规程由表1查得校准温度下，1L水的质量，按式（1）计算出滴定管所测 滴定管读数 容积 /mL 瓶与水 的质量伦 水质量/g 实际容积/mL 校准值 累积校准值/mL 0.00 10.00 20.00 30.00 40.00 50.00 各段水的校正值。 AV=Vl-m/Kxl000 （1） 式中： AV一校正值，mL; VI—滴定管的读数,mL； m—称!1!水的质量，g； K_校准温度下1L水的质量，go （查表得） 4、溶液温度校正 查-标准溶液浓度的一升量值温度补正值表（根据滴定标准溶液的种类和浓度，以及测 定时的温度）查得补正值。 例：本实验所用的标准溶液为0.1mol/L的硫代硫酸钠标進溶液，测定温度为30摄氏度吋， 查的校正值为?2.5mL/L,如果滴定时实际消耗的体积为25.00亳升，则校正后的体积 ==25.00-2.5 X （25Xl（y3） =24.94mL 标 准 溶 液 种 类 温 度 (°C) 水 及 0.05 N 以 下的各种 0.1N 和 0.2 N 各种水 r H2SO4 0.5N 彳 HNO3 *-NaOH 0.5N HCL 水溶液 r h2SO4 1N 彳 HNO3 NaOH IN HCL 水溶液 0.1N KOH 乙醇(95%) 溶液 0.1N 亚神 酸钠 备注 水溶液 溶液 水溶液 水溶液 溶液 补 正 (毫升) 5 +1.38 +1.7 +2.4 +1.9 +3.6 +2.3 6 +1.38 +1.7 +2.3 +1.9 +3.4 +2.2 7 +1.36 +1.6 +2.2 +1.8 +3.2 +2.2 8 +1.33 +1.6 +2.2 +1.8 +3.0 +2.1 9 +1.29 +1.5 +2.1 +1.7 +2.7 +2.0 (1)本表数值 1O +1.23 +1.5 +2.0 +1.6 +2.5 +1.9 +10.8 +1.8 是以2(rc为 标准温度，以 11 +1.17 +1.4 +1.8 +L5 +2.3 +1.8 +9.6 +1.7 实测法测出； 12 +1.10 +1.3 +1.7 +1.4 +2.0 +1.6 +8?5 +1.5 13 +0.99 +1.1 +1.5 +1.2 +L8 +1.4 +7.4 +1.4 (2)表中带有 14 +0.88 +1.0 +1.3 +1.1 +1.6 +1.2 +6.5 +1.2 “ + ”、号 15 +0.77 +0.9 +1.1 +0.9 +1.3 +1.0 +5.2 +1.0 数值是以 20°C为分界,