实验报告石墨层间化合物.docxVIP

一、 实验目的 掌握熔盐固液反应法制备石墨层间化合物的基本方法，制备不同结构的GICs 2?通过XRD, SEM及EDS对合成产物进行微结构分析，掌握材料微观结构分析的基本方法 了解固液反应的基本过程及理论 二、 实验原理 研究结果表明，与二元GICs的插层过程形似三元GICs的插层过程也可分成以下五个阶 段： 1、 插入物的演化； 2、 插入物在宿主石墨表而（边缘）的吸附； 3、 插入物在宿主石墨边缘的插入； 4、 插入物在宿主石墨层间的扩散与交换； 5、 阶结构的形成与转化。 三、 实验仪器及药品 设备：手套箱一台，60°C烘箱，天平，马弗炉，金属容器 仪器皿：研钵，烧杯，钥匙，玻璃棒，抽滤瓶，漏斗，滤纸，玻璃皿，杯状干锅 药品：FeCl3, CuCl2, GICs 四、 实验步骤 1、 清洗反应容器、烧杯清洗干净与密封材料一起烘干备用。 2、 计算实验所需不同配比的齐熔盐的质量，其中FeCl316.25g, CuCl23.4g, GICs4.5g 3、 在手套箱中进行配料； 4、 将装有反应物的容器放入马弗炉中进行加热使其反应； 5、 清洗产物，烘干； 6、 进行XRD、SEM及EDS结构分析； 五、 实验结果 1 ?样品XRD测试结果 如图1,与标准三阶石墨层间化合物的XRD图（图2）相比，总体上差不多，只是在 20=13.88处的峰更尖锐，且在20=12.24和28=16.5处出现明显的峰，初步估计这两个峰是石 墨衍射造成的，也就是说插入层插入不充分。总之，样品基本上是三阶石墨层间化合物，但 插入层插入不充分。 35000 (?IKE) ?r.su^= 30000 25000 20000 15000 10000 5000 0 ?5000 C:Fe:Cu=30:8:2 (ro? (0??A 60 70 20 (degree ) 图l样品XRD衍射图 stage 3 60 10 20 30 40 50 图2标准石墨层间化合物XRD衍射图 2?样品SEM测试结果 只根据SEM图较难判断石墨层间化合物的阶数, 大的 差 但不同阶石墨层化合物的SEM图有较 10pm QUANTA 200 HV mode WD mag det spot ? 20 00kV SE 10.7 mm 5 000x ETD 35? 11/18^2011 1:34 17 PM ,：i\ , 36 43 PM|20 00kV| SE 11 1 mm 100x|ETD 35 Element —500 pm — QUANTA 200 c:\edax32genesiso^nm^ps.spc 18-llov-2011 14:07:53 LSecs: 21 KCnt NONE FeK CUK P. FcK f CuK Energy - keV 12.00 18.00 5.0kV X10.000 1/tan WD 7.8mm 样品的成分分析结果如下图所示?从用分含最明見可以看出 图5样品SEM图(X100) 明显不成2图6标准三阶石墨层间化合物SEM图(xlOOOO) 物(见(2)分析)，而插入石墨层间的Fe较少。 CK 48.61 76.30 OK 02.48 02.92 CIK 24.81 13.19 FeK 10.62 03.59 CuK 13.49 04.00 Matrix Correction ZAF Element Wt% At% 14.55 35.89 OK 07.48 13.85 CIK 29.66 24.79 I FeK 45.86 24.33 CuK 02.45 01.14 Matrix Correction ZAF （2）其中图片所显示的一白色颗粒的EDS分析结果如下图所示，Fe 和0的含量都较多，可判断反应生成了铁的氧化物，使得有插入石墨 层间的铁的含量比理论少得多的结果。 c:edax32,4|enesis^enniaps.spc 18-Hov-201114:13:44 LSecs: 5? CIK KCiit 8.00 Energy ? keV FcL OK