试验报告 碲化铜中金和银量的测定 火试金重量法.docxVIP

PAGE8 / NUMPAGES11 碲化铜化学分析方法 第3部分 金和银量的测定 火试金重量法 实验报告  二 实验部分： 1 范围 本方法规定了碲化铜中金和银含量的测定方法。 本方法适用于碲化铜中金和银含量的测定。测定范围：Au：10.00g/t～300.00g/t；Ag：100.0g/t～9000.Og/t。 2 方法提要 试料用硫酸溶解，过滤，除铜和碲后，得到的含金银的沉淀物经灰化、配料、高温熔融，得到适量的铅扣。将铅扣灰吹后，用重量法测定金和银量。补正方法采用加含碲、铜物质做基体和加纯金、纯银随同试料测定，按其回收率加以补正，或灰皿、残渣熔融法补正。 3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1碳酸钠：工业纯，粉状。 3.2氧化铅：工业纯，粉状（含金＜0.01g/t，含银＜0.5g/t）。 3.3二氧化硅：工业纯，粉状。 3.4硼砂：粉状。 3.5淀粉：工业纯，粉状。 3.6覆盖剂（2+1）：两份碳酸钠和一份硼砂混合。 3.7 二氧化碲（WTeO2≥99.99%）。 3.8 硫酸铜。 3.9 纯金（WAu≥99.99%）。 3.10 纯银（WAg≥99.99%）。 3.11硫酸(ρ1.84g/mL)：优级纯。 3.12硝酸(ρ1.42 g/mL)：优级纯。 3.13硝酸(1+1)：不含氯离子。 3.14硝酸(1+7)：不含氯离子。 3.15氯化钠溶液（10g/L）。 3.16乙酸（1+3）。 4仪器 4.1 天平。 4.1.1 分析天平：感量1g。 4.1.2 分析天平：感量1mg。 4.1.3 微量天平：感量0.01mg。 4.1.4 超微量天平：感量0.001mg。 4.2 试金电炉：最高加热温度不低于1200℃。 4.3 粘土坩锅：材质为耐火粘土，容积约为300mL。 4.4 试样粉碎机。 4.5 镁砂或骨灰水泥灰皿：顶部内径35mm，底部外径40mm，高30mm，深约17mm。 4.6 瓷坩埚(低型)：容积为30mL。 4.7 铸铁模。 4.8 止血钳。 5试样 5.1 样品粒度应不大于100μm。 5.2试样应在105℃±5℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温。 6 分析步骤 6.1 试料 称取5g试样，精确至0.001g。 6.2 测定次数 独立地进行(至少)二次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 6.3.1 随同试料做空白试验，平行测定三份，取其平均值。 6.3.2试验方法 方法1: 氧化铅、二氧化碲和硫酸铜的空白试验：称取与试料中铜和碲含量比例相当的二氧化碲（3.13）和硫酸铜（3.14），精确到0.001g，以下按6.4.1～6.4.5条进行。 方法2: 氧化铅的空白试验：在粘土坩埚（4.3）中加入25g碳酸钠(3.1)，200g氧化铅(3.2)，15g二氧化硅(3.3)，10g硼砂(3.4)，4g淀粉(3.5)，混匀，覆盖约10mm厚的覆盖剂(3.6)，以下按6.4.3～6.4.5条进行。 6.4测定 6.4.1 湿法处理 将试料（6.1）置于500mL高型烧杯中，加入少量水润湿，加入30mL硫酸（3.11）。盖上表皿，高温加热微沸至冒白烟，蒸至体积不少于15mL。取下，冷却至室温。缓慢加入约300mL水，加热溶解，加入20mL氯化钠溶液（3.15），加入少量滤纸浆，富集沉淀物，用水洗涤表皿和杯壁，煮沸约5min。取下摇动烧杯，用温水洗涤表皿和杯壁。盖上表皿,在通风橱中静置过夜。 用中速定量滤纸过滤。将沉淀物全部转移到滤纸上，用温水将沉淀物洗至无蓝色为止。将擦玻棒和杯壁的滤纸连同载有沉淀的滤纸置于粘土坩埚（4.3）内，放入试金炉中。从室温升至700℃进行灰化，直至灰化完全为止。将盛有灰化物的粘土坩埚冷至室温。 6.4.2 配料 在粘土坩埚（4.3）中加入20g碳酸钠(3.1)，100g氧化铅(3.2)，10g二氧化硅(3.3)，7g硼砂(3.4)，3g淀粉(3.5)，混匀，覆盖约10mm厚的覆盖剂(3.6)。 6.4.3 熔融 将配好料的粘土坩埚置于800℃的试金电炉(4.2)中，升温到900℃，熔融20min，将试金炉温度设定为1100℃，熔融约30分钟，直至熔融物达到平稳状态，保温10分钟。将熔融物倒入已预热过且涂了油的铸铁模(4.7)中，冷却后将铅扣捶成立方体。（若采用6.4.6的方法2进行补正，需将渣收入原粘土坩埚中备用。） 6.4.4 灰吹 将铅扣放入已在900℃试金电炉（4.2）内预热30min的灰皿（4.5）中，关闭试金电炉（4.2）门2min～5min，待铅液表面黑色膜脱去后，稍开试金电炉（4.2）门使炉温尽快降至840℃-860℃进行灰吹，当合粒出现闪光后，灰吹结束。将灰皿(4.5)移