双乙二酸硼酸锂合成方法总结.pptVIP

关于双乙二酸硼酸锂的合成方法;LIBOB合成方法的分类;LIBOB合成所需的一般原料;液相合成之水相法;液相合成之有机溶剂法（1); 1:此方法的方程式: Li[B(OCH3)4] + 2(CH3)SiOOCCOOSi(CH3)3 →LiB[(OCO)2]2+ 4CH3OSi(CH3)3 2: 但上述合成方法所需的原材料不易直接得到，这大大增加了操作的复杂性和产品的成本. 3:通过核磁共振NMR,DTA/TGA检验物质及纯度 （92%） ;液相合成之有机溶剂法合成(2);实验第二部分：制备; 1：此方法制得纯度达到99.95%。 2：得到的产品通过红外光谱和X射线衍射检测手段定性，用原子吸收和离子色谱检测手段定量。;固相法制备LiBOB(1);; 1:此方法纯度达99%以上，最好反应温度在240至280℃之间。 2：产物通过NMP,FTIR,TG,DTA来检测和检验纯度。 3：优点：容易操作，成本低，环境友好。不需要引入其他反应介质，产物不带结晶水，而且避免了LiBOB 电解质合成过程涉及蒸馏、回流等复杂工艺和不易大规模生产等问题。 缺点：固相反应反应时间长，加热不均匀，在这个基础上，仇卫华等通过采用微波法合成LiBOB，将H2C2O4、LiOH·H2O 和H3BO3 按摩尔比为2∶1∶1 混合均匀后，置于微波炉中，加热3~60 min 内即可完成LiBOB 材料的的合成。微波法合成与液相合成法和一般固相合成法相比，大大降低了合成过程中的能耗，节约了合成成本，减少了对环境的污染。;改进的固相法制备LiBOB; 1：此方法制备的产品的纯度达到99.64%。 2 :优点：对原料进行预处理，增加了预加热步骤，改变了原料混合方式，对产品进行两次提纯。 3：采用高锰酸钾滴定法测量C2O42-的含量，用分光光度法-甲亚胺-H法测硼，用火焰原子吸收光谱法测 溶液中Li+含量，全加起来就是产品的纯度。;