土壤基本指标检测.docx

1 有机质的测定（重铬酸钾外加热法） 试剂 1、0.2mol/L的FeSO4溶液：称56.0g FeSO4（化学纯）溶于1L水，再ml浓硫酸。 2、重铬酸钾-浓硫酸混合液：称39.23g(通常可直接称40g),加1L水溶解，再加1L浓硫酸。（为防止结晶，经验是400L水溶解重铬酸钾，用600ml水稀释浓硫酸，再混合）。 3、邻啡啰啉指示剂：1.485g邻啡啰啉+0.695gFeSO4溶于100mL水里，储存在棕色瓶中。 4、Ag2SO4防止氧化物（C-）的干扰，约加0.1g左右。（石灰土壤一般不用）。 5、重铬酸钾标准液的配制：39.2245g重铬酸钾（分析纯）加400ml水，加热溶解，定容1L. 设备： 消煮炉、消煮管、万分之一天平、2L大烧杯、大储存瓶、瓶口分液器（10ml)、酸式滴定管、三角瓶、洗瓶 实验步骤： 1、称0.1000-0.5000g (0.25mm) 土样至消煮管，加入10ml重铬酸钾-浓硫酸混合液，摇匀。 2、放入消煮炉（190℃）沸5min。 3、完全转移至三角瓶中，加入邻啡罗啉指示剂3~4滴，用硫酸亚铁滴定。 注意：滴至快终点时用洗瓶洗壁，减少误差。 每批样3空白。 每天对FeSO4标定一次。（标定方法：0.2000g重铬酸钾溶于50-70ml水+5ml浓硫酸+邻啡啰啉指示剂） 计算公式： 方法1: C FeSO4=(标准重铬酸钾质量/M重铬酸钾)*6*5/消耗FeSO4体积 5：表示每次吸重铬酸钾标准液 方法2: C FeS04=0.2000/ (消耗FeSO4体积*0.04904) ppm 有机质（g/Kg) ={CFeSO4*（V0-V）*10-3*3*1.1*1.724*1000}/样重 加Ag2SO4时，校正系数变为1.04 。(1.1为氧化校正系数） 两次平行允许误差＜0.5g/kg 2有效磷（碳酸氢钠浸提一硫酸钼锑抗比色法） 试剂： 1、4mol/L NaOH：4g NaOH+25ml 水 2、0.5mol/L NaHCO3浸提剂：42gNaHCO3+1L水，用 4mol/L NaOH调pH≈8.5 3、稀硫酸溶液：153ml浓硫酸+400ml水,待其冷却 4、5g/L酒石酸锑钾溶液: 0.5g酒石酸锑钾+100ml水 5、6.5mol/L钼铁抗存储液:将硫酸溶液缓缓倒入700ml蒸馏水中+10g钼酸铵，冷却后，加入100ml 5g/L的酒石酸锑钾溶液，总体积定容1L，存储于棕色瓶中，可以长期保存。 6、钼铁抗显色剂：称1.5g抗坏血酸+100ml钼锑抗存储液。 7、二硝基酚指示剂：0.2g 2, 6—二硝基酚溶于100ml水中 ，. 8、无磷活性炭：用1：1的盐酸（1L水+1L浓盐酸）浸泡活性炭24h，用NaHCO3淋洗5次，再用水淋洗5次，检查至无磷为止（用AgNO3检查） . 9、100ppm P标准储存液：取105℃烘干4h的纯磷酸二氢钾（优级纯）0.4390g+水200ml+5ml 浓硫酸，定容1L。 10、P标准液：取磷标准储存液准确稀释20倍，其浓度为5mg/L,不易长期保存 设备： 移液枪（1 ml、5ml、10ml)、小试管、分光光度计、混匀器、瓶口分液器（50ml）、细口瓶、 振荡器、万分之一、百分之一天平、滤纸、烘箱 实验步骤： 1、称2.50(1.25)g（1mm) 土样至细口瓶+小半勺无磷活性炭+50(25)ml NaHCO3，振荡30min 2、过滤，吸2ml待测液至小试管+1ml显色剂，摇匀（除CO2）+7ml水，摇匀，30min后在660nm下比色（预热30min左右） 3 标准曲线的制作： 5ppm标磷（mL） 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 空白 2 2 2 2 2 2 2 显色剂 1 1 1 1 1 1 1 水 7 6.8 6.6 6.4 6.2 6.0 5.8 浓度(mg/L) 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 注意：X—比色值（辛Excel中第一列） Y—对应浓度（在Excel中第二列） 计算公式： 土壤中含磷量： (mg/kg) =C*100 C带入标准曲线计算出的值 两次平行允许误差≤0.5mg/kg 3、速效钾（乙酸铵浸提—火焰光度计法） 试剂： 1、1mol的乙酸铵溶液：取77.08g乙酸铵+水+用乙酸（氨水）用PH试纸调节pH至7.0后定容至1L 或 用冰乙酸57ml与浓氨水69ml+水+用乙酸（氨水）用酸度计（试纸）调节PH至7.0后定容至1L 3、钾标准溶液的配制（浓度为100ppm） 取110℃烘干2h的纯氯化钾0.1907g+水定容至1L，可长期保存 设备： 试管、移液枪（1ml、5ml、10ml）、火焰光度计、混匀器、瓶口分液器（50ml）、振荡器、细口瓶、万分之一天平、百分