新型热熔压敏胶制备的伤科贴膏的薄层鉴别.docVIP

PAGE PAGE 1 新型热熔压敏胶制备的伤科贴膏的薄层鉴别 　　摘要：目的：对以新型热熔压敏胶为基质制备的伤科贴膏进行薄层鉴别，以控制其质量。方法：采用薄层色谱法分别对处方中黄连、大黄、栀子、地榆进行鉴别。结果：黄连、大黄、栀子、地榆的薄层色谱具有鉴别特征、斑点清晰、阴性对照无干扰。结论：鉴别方法灵敏度高、专属性强、操作简便，可用于伤科贴膏的质量控制。 　　关键词：伤科贴膏；热熔压敏胶；薄层色谱法 　　中图分类号：R9442文献标识码：A 　　文章编号：1007-2349（2013）02-0044-03 　　伤科贴膏是佛山市中医医院在传统验方渭良伤科散的基础上，以新型热熔压敏胶为基质制备的新一代贴膏剂，传统的贴膏主要由橡胶及其他辅料组成，这种以热熔压敏胶为基质的经皮给药制剂在市面上仍较少见。热熔压敏胶[1]（hotmeltpressuresensitiveadhesive，HMPSA）是继溶剂型和乳液型压敏胶之后的第3代压敏胶产品，以热塑性聚合物为主体成分，兼有热熔和压敏双重特性，在制备时不加入有机溶剂，在熔融状态下进行涂布，冷却固化后施加轻度指压即能快速粘接，同时又能够较易地被剥离，不污染被粘物表面。由于不含有机溶剂，热熔压敏胶制备的贴剂可以减少基质和药物之间的相互作用[1]，利于药物在基质中的释放，同时对皮肤的刺激性也大大低于天然橡胶；另一方面，热熔胶在制备时无需挥发有机溶剂，特别适合制备含有易挥发药物的中药贴剂，因此，热熔胶在中药贴剂新剂型的研发中受到越来越多的重视，我国已把热熔胶粘剂的研究作为“十一五”发展的重点[2]。新制剂既保留了原剂型的疗效和经皮给药的特点，又克服了外用散剂使用不便的缺点，受到广大医护人员和患者的欢迎。 　　[KG（0.15mm]伤科贴膏由大黄、黄连、黄柏、栀子等7味中药组成，具有解毒消炎、散瘀消肿的功效，临床主要用于跌打扭伤挫伤、瘀血及无名肿毒等，其疗效确切、不良反应少，是骨伤科疾病的良药。为了保证产品的质量，笔者对伤科贴膏的薄层鉴别方法进行了研究，其中大黄、黄连、栀子、地榆4味中药的薄层鉴别方法灵敏度高、专属性强、阴性无干扰，可用于控制产品的质量。[KG）] 　　1仪器和试药 　　11仪器ZF-90型暗箱式紫外透射仪（上海顾村电光仪器厂），KQ-300DE型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司），电热数字显示恒温水浴锅（上海浦东荣丰科学仪器有限公司） 　　12试药黄连对照药材（120913-200407）、大黄对照药材（121249-200402）、大黄素对照品（110756-200110）、栀子对照药材（120986-200303）、栀子苷对照品（110749-200512）、地榆对照药材（121286-200402）、没食子酸对照品（110831-200803），均由中国药品生物制品检定所提供；薄层层析硅胶G（化学纯，青岛海洋化工有限公司制造，批号、薄层层析硅胶H（化学纯，青岛海洋化工有限公司制造，批号；伤科贴膏（批号：301K1、301K2、301K3，由佛山市中医院制剂中心提供）；各药材，由广州至信中药饮片有限公司提供；所用试剂均为分析纯，所用水为蒸馏水。 　　2方法与结果 　　21黄连的薄层鉴别取本品二分之一贴，剪成小块，除去盖衬，加无水乙醇30mL，超声处理30min，滤过，滤液置水浴上蒸至体积不再减少，残渣加水5mL使溶解，用乙醚10mL萃取1次，弃去乙醚液，水层蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。另取黄连对照药材002g，同法制成对照药材溶液。按处方比例称取缺黄连的各药材，按工艺制成不含黄连的阴性样品，同供试品溶液制备方法制成缺黄连阴性对照溶液。照薄层色谱法实验，分别吸取供试品溶液和阴性对照溶液各5μL、对照药材溶液2μL，点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨溶液（6∶3∶15∶15∶05）为展开剂[3]，置氨蒸气预饱和的层析缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显4个相同颜色的黄色荧光主斑点，阴性对照仅在对照药材其中一个斑点相应位置有微弱的斑点，不干扰其他3个斑点的检视。结果见图1。 　　22大黄的薄层鉴别取本品1贴，剪成小块，除去盖衬，加甲醇50mL，超声处理30min，滤过，滤液蒸至体积不再减少，残渣加5%氢氧化钠溶液10mL使溶解，移至分液漏斗中，用乙醚10mL萃取一次，分取碱水层，用稀盐酸调节pH值至6～7，加盐酸1mL，置水浴上加盖加热30min，立即冷却，用乙醚分两次振摇提取，每次20mL，合并乙醚液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1mL使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材01g，同法制成对照药