葡萄糖注射液的含量测定讲义-分析大课堂.docVIP

葡萄糖注射液的含量测定 一、实验目的 1. 了解旋光度的测定原理。 2. 掌握旋光仪的使用方法和含量的计算。 3. 学会正确记录及判定。 二、 实训原理 葡萄糖分子结构中有多个不对称碳原子，具有旋光性，为右旋体。一定条件下的旋光度是旋光性物质的特性常数，测定葡萄糖的比旋度，可以鉴别药物，也可以反映药物的纯杂程度。 旋光度（α）与溶液的浓度（c）和偏振光透过溶液的厚度（L）成正比。当偏振光通过厚1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，使用光线波长为钠光D线（589.3nm），测定温度为t℃时，测得的旋光度称为该物质的比旋度，以[α]Dt=α/Lc。 旋光仪测量时采用三荫法，钠光灯发出的光经起偏片后成为平面偏振光，在三荫板处产生三分视场。检偏片与刻度盘连在一起，转动度盘调节手轮即转动检偏片，可以看到三分视场各部分的亮度变化情况，如下图所示。 找到零度视场，从刻度盘游标处装有放大镜的视窗读数。 a．或零度视场 b． a．或零度视场 b．零度视场 c．或零度视场 d．全亮视场 将装有一定浓度的溶液的试管放入旋光仪后，由于溶液具有旋光性，使平面偏振光旋转了一个角度，零度视场便发生了变化，转动调节手轮，使再次出现亮度一致的零度视场，这时检偏片转过的角度就是溶液的旋光度，从视窗中的读数可求出其数值。 无水葡萄糖的比旋度为+52.75，按下式计算无水葡萄糖的浓度： 换算成一水葡萄糖浓度（cˊ）时，则应为： 所以，测定葡萄糖溶液的旋光度可以求得其含量 三、仪器药品 自动旋光仪、量瓶、移液管、氨试液、葡萄糖注射液。 四、测定方法 1. 仪器准备 （1）测定前应将仪器和供试液置规定温度的恒温室里至少1h，使温度恒定。 （2）预热20min。 2. 供试液的配制 精密取葡萄糖注射液适量（浓度为25％的取40ml，制成每1ml中含葡萄糖10g的溶液），置于100ml容量瓶中，加氨试液0.2ml（10%或10%以下规格的本品可直接取样测定），用水稀释至刻度，摇匀，静置10min，即得供试液 3. 调整零点 将旋光管用蒸馏水冲洗数次，缓缓注满蒸馏水（注意勿使发生气泡），小心盖上玻璃片、橡胶垫和螺帽，旋紧旋光管两端螺帽时，不应用力过大以免产生应力，造成误差，然后以软布或擦镜纸揩干、擦净，置于旋光计内，调整零点。 4. 测定 将旋光管用供试液冲洗数次，按上述同样方式装入供试液并按同一方向置于旋光计内， 同法读取旋光度3次，取其平均值与2.0852相乘，即得供试液的旋光度。根据供试液的旋光度，求得葡萄糖注射液中C6H12O6·H2O的含量。 五、数据记录及计算 1 2 3 蒸馏水零点 蒸馏水零点平均值 供试品读数 供试品读数平均值 供试品旋光度 供试品浓度 结论（本品含C6H12O6·H2O应为标示量的95.0 %~105.0%） （2）计算公式 EMBED 错误! 嵌入对象无效。 EMBED 错误! 嵌入对象无效。 式中: a1、a2、a3——测得的旋光度； 2.0852 ——常数； C ——每100ml溶液中含葡萄糖的重量(g)； L —— 旋光管的长度(dm)。 六、注意事项 1. 钠光灯启辉后至少20min后发光才能稳定，测定或读数时应在发光稳定后进行。 2. 测定时应调节温度至20℃±0.5℃。 3. 供试液应不显浑浊或含有混悬的小粒，否则应预先过滤并弃去初滤液。 4. 测定结束后须将测定管洗净晾干，不许将盛有供试品的测试管长时间置于仪器样品室内；仪器不使用时样品室可放硅胶吸潮。