动物胶凝聚重量法测定二氧化硅注意事项知识点解说.docVIP

动物胶凝聚法重量法测定二氧化硅注意事项知识要点 试样的处理 由于硅酸盐试样中或多或少含有不溶物，如用盐酸直接溶解样品，不溶物将混入二氧化硅沉淀中，造成结果偏高。所以，试样用碳酸钠烧结后再用盐酸溶解。若需准确测定，应以氢氟酸处理。 浸取 用盐酸浸出烧结块后，应控制溶液体积，若溶液太多，则蒸干耗时太长。通常加5mL浓盐酸溶解烧结块，再以约5mL盐酸（1+1）和少量的水洗净坩埚。 脱水的温度与时间 脱水的温度不要超过110oC。若温度过高，某些氯化物（MgCl2、AlCl3等）将变成碱式盐，甚至与硅酸结合成难溶的硅酸盐，用盐酸洗涤时不易除去，使硅酸沉淀夹带较多的杂质，结果偏高。反之，若脱水温度或时间不够，则可溶性硅酸不能完全转变成不溶性硅酸，在过滤时会透过滤纸，使二氧化硅结果偏低，且过滤速度很慢。为保证硅酸充分脱水，又不致温度过高，应采用水浴加热。不宜使用砂浴或红外线灯加热，因其温度难以控制。 沉淀的洗涤 为防止钛、铝、铁水解产生氢氧化物沉淀及硅酸形成胶体漏失，首先应以温热的稀盐酸（3+97）将沉淀中夹杂的可溶性盐类溶解，用中速滤纸过滤，以热稀盐酸溶液（3+97）洗涤沉淀3～4次，然后再以热水充分洗涤沉淀，直至无氯离子为止。但洗涤次数也不要过多，否则漏失的可溶性硅酸会明显增加。一般洗液体积不超过120mL。洗涤的速度要快（应使用槽操长颈漏斗，且在颈中形成水柱），防止因温度降低而使硅酸形成胶冻，以致过滤更加困难。 沉淀的灼烧 实验证明，只要在950～1000oC充分灼烧（约1.5h），并且在干燥器中冷却至与室温一致，灼烧温度对结果的影响并不显著。灼烧后生成的无定形二氧化硅极易吸水，故每次灼烧后冷却的条件应保持一致，且称量要迅速。灼烧前滤纸一定要缓慢灰化完全。坩埚盖要半开，不要产生火焰，以防造成二氧化硅沉淀的损失；同时，也不能有残余的碳存在，以免高温灼烧时发生下述反应而使结果产生负误差。 SiO2+3C →SiC+2CO↑ 氢氟酸的处理 即使严格掌握烧结、脱水、洗涤等步骤的实验条件，在二氧化硅沉淀中吸附的铁、铝等杂质的量也能达到0.1～0.2%,如果在脱水阶段蒸发至干，吸附量还会增加。消除此吸附现象的最好办法就是将灼烧的不纯二氧化硅沉淀用氢氟酸加硫酸处理。其反应式如下：SiO2+4HF→SiF4↑+2H2O 处理后，SiO2以SiF4形式逸出，减轻的质量即为纯SiO2的质量。