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食品中糖的测定方法 对于糖的测定方法有很多，大致可分为三类 1. 物理法，（ 1. 旋光法 , 2 . 折光法 , 3. 比重法 , ） 2. 物理化学法 ,(1. 点位法 , 2 极普法 , 3. 光度法 , 4. 色谱法 ) 3. 化学方法 ,(1. 斐林氏法 . 2. 高锰酸钾法 . 3. 碘量法 . 4. 铁氰化钾法 . 5. 蒽铜比色法 . 6. 咔唑比色法 ) 共计三大种，在测定其他碳水化合物时，往往是使其水解为糖再进行测定。 一 . 总糖的测定 食品中的总糖主要指具有还原性的葡萄糖，果糖，戊糖，乳糖和在测定条件下能水解为 还原性的单糖的蔗糖（水解后为 1 分子葡萄糖和 1 分子果糖），麦芽糖（水解后为 2 分子葡萄糖）以及可能部分水解 的淀粉（水解后为 2 分子葡萄糖）。还原糖类之所以具有还原性是由于分子中含有游离的醛基（ -CHO）或酮基 (=C=O) 。 测定总糖的经典化学方法都是以其能被各种试剂氧化为基础的。这些方法中，以各种根据斐林氏溶液的氧化作用的改 进法的应用范围最广。在这里我们主要给大家介绍铁氰化钾法，蒽铜比色法，斐林氏容量法。斐林氏容量法由于反应 复杂，影响因素较多，所以不如铁氰化钾法准确，但其操作简单迅速，试剂稳定，故被广泛采用。蒽铜比色法要求比 色时糖液浓度在一定范围内，但要求检测液澄清，此外，在大多数情况下，测定要求不包括淀粉和糊精，这就要在测 定前将淀粉，糊精去掉，这样就使操作复杂化，限制了其广泛应用。 （一） 铁氰化钾法 1. 原理：样品中原有的和水解后产生的转化糖都具有还原性质，在碱性溶液中能将铁氰化钾还原，根据铁氰化钾的 浓度和检验滴定量可计算出含糖量。其反应为下： C6H12O6+6K3[Fe(CN)6] + 6KOH→(CHOH)4?(COOH)2 + 6K4［ Fe(CN)6 ］+ 4H2O 滴定终了时，稍过量的转化糖即将指示剂次甲基兰还原为无色的隐色体。 2，试剂 1）1％的次甲基兰指示剂 2) 盐酸（水解作用） 3）10％和 30 ％的 NaOH溶液 4 ）1％铁氰化钾（贮存特色瓶，临用前标定） 标定步骤 称蔗糖 1.0000g→定容 500ml→取此液 50ml→于 100ml 容量瓶→加 hcl5ml →摇匀→ 65 - 70℃水裕 15 分钟→取出冷却→ 用 30 ％NaOH中和→加水于刻度→倒入滴定管中→取 10ml1 ％铁氰化钾于锥形瓶中→加 10％NaOH2.5ml加 12.5ml 的水加 玻璃珠颗粒→加热至沸→保持一分钟→加次甲基兰 1 滴→立即以糖液滴足至蓝色退去为止，记录用量。 正式滴定比较滴定时少 0.5ml 糖液，煮沸 1 分钟，加指示剂一滴，再用糖液滴定至兰色褪去，计算铁氰化钾溶液的浓 度。 A=(W?V)/(1000 ×0.95) A：相当于 10ml 铁氰化钾溶液的转化糖的量（克） V：滴定时消耗的糖液的体积 W：称取纯蔗糖的量 1000：稀释比 0.95 ：换算等数 3．操作方法 稀释 10g→用 100ml 水作溶液→于 250ml 容量瓶→加 20 ％醋酸铅 10ml→至沉淀完为止→加 10ml10 ％NA2HPO4→至不在 产生沉淀为止→加水至刻度→过滤－取滤液 50ml→于 100ml 容量瓶中→按铁氰化钾标定法进行转化，中和及滴定 计算糖含量 总 糖 （ 以 转 化 糖 计 % ） = (A × 1000)/(W?V) × 100 A：相当于 10ml 铁氰化钾溶液的转化糖的重量， W：样品的重量 V：滴定时样液消耗的体积 4 ．实验应注意 （a）达终点时，过量的转化糖将指示剂次甲基兰还原为无色的隐色体，隐色体容量受空气中氧所氧化，很快又变 成指示剂的颜色。 （b）整个过程应在低温电炉上进行，滴定要速度，否则终点不明显 （c ）糖与硫酸反应脱水生成羟甲基呋喃甲醛，生产物再与蒽铜缩合成兰色化合物，其颜色深浅与溶液中糖的浓度 成正比，单、双糖等糖类都直接于试剂发生作用，因此不需要水解。 （二）蒽铜的比色法 1. 原理：糖与硫酸反应脱水生成羟甲基呋喃甲醛，生产物再与蒽铜缩合成兰色化合物，其颜色深浅与溶液中糖的浓 度成正比，可比色定量。 2. 试剂 （1） 硫酸锌溶液：溶解 500g 化学