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《水环境监测》课程单元教学计划
教师姓名
学时数
日期
班级
上课地点
课程(学习领域)名称
水环境监测
项目五
工业废水污染监测
单元主要教学内容
任务6 砷测定
教学目标
能力(技能)目标
知识目标
素质目标
(1)能完成水中砷测定的材料清单编制和实验实训准备工作;
(2)能完成砷水样采集和指标测定;
(3)能正确使用原子荧光光度计;
(4)能正确处理数据和编写监测报告。
(1)熟悉砷水样的采样及保存方法;
(2)理解砷测定的方法原理、过程要点及注意事项;
(3)熟悉采样记录填写及分析过程质量控制措施;
(4)掌握原子荧光光度计的结构、原理、操作规程、定量方法及注意事项。
(1)整洁、有序、安全和规范的良好实验习惯;
(2)实事求是、严谨认真、踏实负责的工作态度;
(3)团队合作意识和分析问题、解决问题的能力。
能力训练任务
工业废水中砷含量测定的实验准备和测定
教学重点
教学难点
1.重点:(1))水样的采集、干扰及消除的方法;(2)水样的消解操作;
(3)原子荧光仪的操作;(4)原子荧光仪测定结果的数据处理。
2.难点:(1)原子荧光仪的操作;(2)原子荧光仪测定结果的数据处理。
教学方法、手段
任务驱动,讲授、讨论,多媒体教学,和现场训练相结合
教学组织形式
1.课前准备:(1)学生预习工业废水中砷测定实训的相关内容;(2)2实验小组(4-6人)合作完成砷指标购物计划、准备计划;(3)教师指导下,学生实验小组(全班轮流,每组8-10人)准备实训所用仪器、试剂,搞好实训室卫生及整理工作。(另:提前安排学生到工厂废水出水口取样)
2.实训课上:(1)老师讲解实验的目的、原理、操作步骤和注意事项等;(2)实验小组边学边做,完成实训操作;(3)老师巡查指导,及时规范学生操作,提醒学生养成良好的实验习惯,注意用水用电和人身安全;(4)操作结束,小组学生共同分析测定结果的合理性和改进措施,完成实训报告,按时上交实训报告;(5)安排学生整理实验台,值日学生检查、记录每个小组实验台面的整理情况,给出成绩等级。
3.实训课后:(1)老师批阅实训报告,登记成绩后下发;(2)教师总结、点评本次实验得失。
作 业
(1) 砷测定的实验报告;(2)预习氟化物测定。
备 注
项目四 工业废水污染监测
任务6 砷的测定(氢化物发生-原子荧光法)
1.砷污染及其测定方法
1.1砷污染及其危害
砷是一种有毒元素,可以在体内蓄积,已有的研究表明,对人的心肺、呼吸、神经、造血、免疫系统会造成不同程度的损伤;甚至产生致癌、致畸、致突变作用,砷被国际癌症研究机构列为致癌危险性物质。随着砷在工业中的广泛应用,使得其危害问题更为突出。农药厂、氮肥厂、硫酸厂、锰铁合金冶炼厂等工矿企业排放的工业废水,是水体中砷污染的主要来源。现在,砷元素是水常规必检项目。不仅环保部门对工业排放废水中砷含量有严格限制,规定其浓度不得超过0.5毫克/升,我国现行的《生活饮用水卫生标准》( GB5749–2006)、《地表水环境质量标准》( GB3838–2002)等多个水环境标准中也均规定了其浓度限值。
1.2砷测定方法
目前测定水中总砷的方法包括砷斑法、二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法、硼氢化钾-硝酸银分光光度法、原子吸收光谱法、原子荧光法、电感耦合等离子体质谱法等,这些方法各有其特点。
砷斑法,只能半定量分析,重现性差。原子吸收光谱法简便快捷,灵敏度高,但干扰因素较多。电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS),具有其它仪器无可比拟的性能,灵敏、准确、干扰少、动态范围宽、谱线简单、分析速度快,但仪器价格昂贵,维持成本高。
目前水体中砷的标准分析方法是二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法、硼氢化钾-硝酸银分光光度法和原子荧光法。原子荧光法与前二种方法相比,具有操作简便、用量少、灵敏度和准确度高、测量重现性好、自动化程度高,适合大批量分析等特点。
所以工业废水中砷测定,主要介绍原子荧光法(《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》HJ694-2014)。
2. 原子荧光法测定水中砷
2.1适用范围
原子荧光法(水质-汞、砷、硒、铋和锑的测定-原子荧光法HJ694-2014),适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中汞、砷、硒、铋和锑的测定。 本方法砷的检出限为0.3 μg/L,测定下限为1.2 μg/L。
2.2方法原理
样品经预处理,其中各种形态的砷均转变成三价砷(As3+),加入硼氢化钾(或硼氢化钠)与其反应,生成气态氢化砷,用氩气将气态氢化砷载入原子化器进行原子化,以砷高强度空心阴极灯做激发光源,砷原子受光辐射激发产生荧光,利用荧光强度在一定范围内与溶液中砷含量成正比的关系计算样品中的砷含量。
2.3干扰及消除
水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机
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