药物有效期得测定 华师 化环.docVIP

药物有效期得测定 学生姓名:000 学号: 专业:化学师范 年级班级:000000 课程名称:应用物理化学实验 合作者:000000 实验指导老师:00000 实验时间: 【实验目得】 了解药物水解反应得特征; 掌握硫酸链霉素水解反应速度常数测定方法,并求出硫酸链霉素水溶液得有效期。 【实验原理】 链霉素就是由放线菌属得灰色链丝菌产生得抗菌素,硫酸链霉素分子中得三个碱性中心与硫酸成得盐,分子式为:(C21H39N7O12)2、3H2SO4,它在临床上用于治疗各种结核病,本实验就是通过比色分析方法测定硫酸链霉素水溶液得有效期。  硫酸链霉素水溶液在PH4、0-4、5时最为稳定,在过碱性条件下易水解失效,在碱性条件下水解生成麦芽酚(α-甲基-β-羟基-γ-吡喃酮),反应如下:  (C21H39N7O12)2、3H2SO4+H2O 麦芽酚 + 硫酸链霉素其她降解物  该反应为假一级反应,其反应速度服从以及反应得动力学方程:lg(C0-x)=k/-2、303t+ lgC0 式中C0——硫酸链霉素水溶液得初浓度;X——t时刻链霉素水解掉得浓度;t——时间,以分为单位;k ——水解反应速度常数。  若以lg(C0-x)对t作图应为直线,由直线得斜率可求出反应速度常数k。 硫酸链霉素在碱性条件下水解得麦芽酚,而麦芽酚在酸性条件下与三价铁离子作用生成稳定得紫红色鳌合物,故可用比色分析得方法进行测定。 由于硫酸链霉素水溶液得初始C0正比于全部水解后产生得麦芽酚得浓度,也正比于全部水解测得得消光值E∞,即C0∝E∞;在任意时刻t,硫酸链霉菌素水解掉得浓度X应于该时刻测得得消光值Et成正比,即X∝ Et,将上述关系代入到速度方程中得: lg(E∞—Et)=(-k/2、303)t+ lgE∞  可见通过测定不同时刻t得消光值Et,可以研究硫酸链霉素水溶液得水解反应规律,以lg(E∞—Et)对t作图得一直线,由直线斜率求出反应得速度常数k。 药物得有效期一般就是指当药物分解掉原含量得10%时所需要得时间t0、9。  t0、9=ln(100/90)/k=1/k·ln(100/90)=0、105/k 【实验仪器与试剂】 1 、实验仪器 722型分光光度计 1台; 超级恒温槽 1台; 磨口锥形瓶 100ml 2个; 移液管 20ml 1支 ; 磨口锥形瓶 50ml 11个; 吸量管 5ml 3支 ; 量筒 50ml 1个; 吸量管 1ml 1支 ; 大烧杯; 电热炉; 秒表 1只 ; 2、 实验药品 0、4 %硫酸链霉素溶液; 2、0mol/L氢氧化钠溶液; 20g/L铁试剂(加硫酸) 【实验步骤】 1、 调整超级恒温槽得温度为 40℃。 2、 用量筒去50ml约0、4%得硫酸链霉素溶液置于100ml得磨口瓶中,并将锥形瓶放于40℃得恒温槽中,用刻度吸量管吸取2、0mol/L得氢氧化钠溶液0、5ml,迅速加入硫酸链霉素溶液中,当碱量加入至一半时,打开秒表,开始记录时间。 3、 取5个干燥得50ml磨口锥形瓶,编好号,分别用移液管准确加入20ml0、5 mol/L 0、5 %铁试剂,再加入5滴1、12～1、18mol/L硫酸溶液,每隔10分钟,准确取反应液5ml于上述锥形瓶中,摇匀呈紫红色,放置5分钟,而后再波长为520nm用722型分光光度计测定消光值Et,记录实验数据。 4、 最后将剩余反应液放入沸水浴中10分钟,然后放至室温再吸收2、5ml反应液于干燥得50ml磨口锥形瓶中,另外加入2、5ml蒸馏水,再加入20ml0、5 %铁试剂与5滴硫酸溶液,摇匀至紫红色,测其消光值乘2后即为全部水解时得消光值 E∞。 5、 调节恒温槽,升温至50℃ 【实验数据与处理】 室温:24、9℃ 大气压:1018、5 hPa 一、 40、00℃ 有效期计算 表1 40℃硫酸链霉素水解消光值 温度:40、00℃ E∞= 0、372 t(min) 10 20 30 40 50 Et 0、008 0、025 0、044 0、062 0、079 E∞—Et 0、364 0、347 0、328 0、310 0、293 lg(E∞—Et) -0、4389 -0、4597 -0、4841 -0、50