仪器分析课件X射线衍射分析XRDNote48页.pptVIP

2 θ 杂原子 AlPO-11 分子筛结构 杂原子 SAPO-11 分子筛结构 2 θ 0 20 40 60 80 ¨ ? : Ag ¨ ? ¨ ? ¨ ? ¨ ? O5002h He5002h He7002h O7002h 16%Ag/SiO2 I n t e n s i t y / a . u . 2 ? / o 不同温度焙烧的 Ag/SiO 2 催化剂 XRD 谱 1. 浸渍法制备 2.16%Ag/SiO 2 3.CO 选择氧化催 化剂 0 20 40 60 80 Ag6-SiO2 O 2 -800/1h O 2 -700/1h O 2 -600/1h O 2 -500/1h O 2 -300/1h Ag6-SiO2 I n t e n s i t y / a . u . 2 ? / o 不同温度焙烧的 Ag/SiO 2 催化剂 XRD 谱 1. 简单混合法 2.16%Ag/SiO 2 3.O 2 气氛下 焙烧温度对 LaMn 1 Al 11 O 19 晶体结构的影响 Supercritical drying Mn 含量对 LaMn x Al 12-x O 19 晶体结构的影响 (1) x=0, (2) x=0.5, (3) x=1, (4) x=2, (5) x=3, (6) x=6 X 射线衍射分析 ? 现代仪器分析 X-Ray Diffraction ? Phase Identification ? Element Analysis ? Phases as little as 1-3% sample weight can be identified ? Qualitative or Quantitative ? Must be crystalline! M.K.R ? ntgen 伦琴 德国物理学家 (1845-1923) 伦琴是德国维尔茨堡 大学校长，第一届诺 贝尔奖获得者。 1895 年他发现一种穿透力 很强的一种射线。后 来很快在医学上得到 应用，也引起各方面 重视。 Wavelengths 0.1 = 25A 晶体的对称性 固态物质按其原子（或分子、离子）在空间排列是否 长程有序分成晶态和无定形两类。所谓长程有序是指固态 物质的原子（或分子、离子）在空间按一定方式周期性的 重复排列。整个晶体是由晶胞按周期性在三维空间重复排 列而成。 理想的晶体结构可以用具有一定对称性的、周期的、 无限的三维点阵结构加以描述。晶体的理想外形和宏观物 理性质制约于 32 点群，而原子和分子水平上的空间结构的 对称性则分属于 230 个空间群。 晶胞的两个基本要素 1. 晶胞的大小和形状 ，可以 用晶胞参数表示 2. 晶胞中各原子的坐标位置 ， 通常用分数坐标 (x, y, z) 表示。 Cs 原子的位置可用向量 OP = xa + yb + zc Cs 的分数坐标 1/2 1/2 1/2; Cl 分数坐标为 0 0 0 。 X Y Z O P CsCl 晶胞 a b c 晶面和晶面指标 空间点阵可以从不 同方向划分出不同的平 面点阵组，每一组中的 每个点阵平面都是互相 平行的。各组平面点阵 对应于实际晶体结构中 不同方向上的晶面。晶 面是平面点阵所处的平 面。晶面可用晶面指标 h*, k*, l* 标记。 (010) (320) (110) (100) (120) a b d 晶面指标的定义 晶面在三个晶轴上的倒易截数的 互质整数之比。 截距： ha, kb, lc 截数： h, k, l 倒易截数： 1/h, 1/k, 1/l 倒易截数之比化为一组互质的整 数比： 1/h:1/k:1/l~h*:k*:l* (h* k* l*) 称为晶面指标，如右图 所示的晶面： 1/3:1/2:1/1~2:3:6 ，则晶 面指标为 (236) 。 a b c 晶体对 X 射线的衍射 当一束 X 射线平面电磁波照射晶体时，晶体中原子周围 的电子受 X 射线周期变化的电场作用而振动，从而使每个 电子都变为发射球面电磁波的次生波源。所发射球面波的 频率、位相（周相）均与入射的 X 射线相一致。基于晶体 结构的周期性，晶体中各个电子的散射波可相互干涉相互 叠加，称之为相干散射或衍射。 几个基本观念 ? ? ? ? ? ? ? ? ?