羟乙基纤维素的合成及应用.pdfVIP

羟乙基纤维素的合成及应用 羟乙基纤维素（HEC）是一种非离子型的水溶性纤维素醚。外观为 白色至淡黄色的无毒、无味纤维状或粉末状固体。被广泛应用于石油 开采、日用化工、建筑、涂料、高分子聚合等领域，近年来在医药方面 的应用也越来越得到重视。 1 生产工艺 1.1 气相法和液相法 气相法和液相法这 2 种生产工艺都需预先制备碱纤维素，将纤维 素于 20℃左右浸渍于 18%（质量）左右的NaOH 中脱脂、醚化反应后经 过中和、洗涤、干燥、粉碎，获得最终产品。 合成 HEC 的主要反应方程式如下： a．碱活化反应 [C H O (OH) ] + nNaOH [C H O2(OH) ONa] + nH O 6 7 2 3 n 6 7 2 n 2 该反应先在纤维素分子中葡萄糖单元的伯羟基然后在仲羟基上 发生碱化，使纤维素分子间的氢键力减弱或被破坏，碱化后的纤维素 溶解于高浓度的碱液中。 b.醚化反应 在上述碱纤维素溶液中加入环氧乙烷，随即发生醚化反应： O C H O (OH) OH· NaOH + CH CH 6 7 2 2 2 2 C H (OH) OCH CH OH 6 7 2 2 2 醚化的产物可以和环氧乙烷进一步反应，或使侧链增长，或使侧 链数目增加。 （1） 气相法 气相法又分为直接气固法和真空气固法。 ①直接气固法制 HEC 的生产过程：棉纤维脱脂、挤干，与环 氧乙烷在 44～46℃下直接反应 1～2 小时制取。该法过程简单，但产 品粘度太低。 ② 真空充氮气固法制取 HEC 的生产过程：把反应器抽成 4 真空，充氮两次，加入环氧乙烷，在真空度 9.064×10 Pa、27-32℃下反 应 3～3.5 小时得到产品 HEC。此法虽然生产过程简单，但环氧乙烷消 耗量大，反应时间较长，最终产品成本高。工艺框图见图 1。 NaOH N2 EO 棉 浸 压 醚 纤 维 渍 榨 碎 化 素 成 干 离 醇 品 碎 燥 心 分 洗 图 1 真空充氮气固法生产 HEC 工艺流程图 （2）液相法 碱化与活化：将棉絮剪碎后，用 2%的 NaOH 蒸煮 60min，再加 80 ℃水洗涤 3～4 次，然后烘干；碱化后的棉絮用 18%NaOH 浸渍，活化 温度 25-40℃，30min 后压榨出碱液； 醚化：将活化的羟乙基纤维素加入稀释剂中（常用的稀释剂有丙酮、 异丙醇、叔丁醇或它们的混合物，产物在稀释剂中保持不溶），而后加 入环氧乙烷。反应一定时间后，用乙酸中和反应物至 PH 值 6～7 ；然后 加入乙醇进行洗涤 3～4 次脱盐；m(棉纤维):m( 乙醇)=1:10 ；最后挤出产 品的液体，然后将产品在 70℃干燥 5～8h，即得产品羟乙基纤维素。 其工艺框图见图2 EO 棉 碱