第四章 常规检查 水分崩解时限.pptVIP

第四章 常规检查技术 【复习：第三章】 性状鉴别 显微鉴别 一般化学反应鉴别 升华鉴别 荧光鉴别 薄层色谱鉴别 紫外 - 可见分光光度鉴别法 气相色谱鉴别法 高效液相色谱鉴别法 2 第四章 常规检查技术 第四章 常规检查技术 【学习目标】 ? 知识目标 ? 掌握中药制剂常用剂型的常规检查的项目，掌握水分测定 法、崩解时限检查法、重（装）量差异检查法、相对密度 测定法以及乙醇量测定法的原理和方法； ? 熟悉中药制剂常规检查的意义，熟悉 pH 测定法值、甲醇量 测定法的原理和方法。 ? 技能目标 ? 熟练掌握水分测定法、崩解时限检查法、重（装）量差异 检查法、相对密度测定法以及乙醇量测定法的操作技能； ? 学会正确查阅《中国药典》，规范进行常见中药制剂的常 规项目检查，学会正确选取仪器、试药，学会配制试液， 学会计量器具和检验仪器的操作，学会正确计算、处理各 种数据、判定检测结果。 3 第四章 常规检查技术 讲述内容 ? 第一节 水分测定法 ? 第一法（烘干法） ? 第二法（甲苯法） ? 第三法（减压干燥法） ? 第四法（气相色谱法） ? 第二节 崩解时限检查法 ? 第三节 重（装）量差异检查法 ? 丸剂 ? 片剂 ? 第四节 相对密度测定法 ? 比重瓶法 ? 韦氏比重秤法 ? 第五节 pH 测定法 ? 第六节 乙醇量测定法 ? 一、 气相色谱法 ? 二、 蒸馏法 ? 第七节 甲醇量测定法 4 第四章 常规检查技术 简述 ? 常规检查指标 各种 剂型 的 基本属性 （通性） ? 目的 ? 有效性 ? 稳定性 ? 方法 ? 使用 经典的检测方法 ? 收载在《中国药典》附录制剂通则中 ? 常规检查项目（十几项） 水分、崩解时限、重（装）量差异、 pH 值、相对 密度、乙醇量、甲醇量等十几项 5 第四章 常规检查技术 各种中药剂型的检查项目 中药剂型 常规检查项目 丸剂 水分、重量差异、装量差异、装量、溶散时限、微生物限度 散剂 粒度、外观均匀度、水分、装量差异、装量、无菌、微生物限度 颗粒剂 粒度、水分、溶化性、装量差异、装量、微生物限度 片剂 重量差异、崩解时限、发泡量、微生物限度 锭剂 重量差异、微生物限度 煎膏剂（膏滋） 相对密度、不溶物、装量、微生物限度 胶剂 水分、微生物限度 糖浆剂 相对密度、 pH 值、装量、微生物限度 贴膏剂 含膏量、耐热性、赋形性、黏附性、重量差异、微生物限度 合剂 相对密度、 pH 值、装量、微生物限度 滴丸剂 重量差异、装量差异、溶散时限、微生物限度 胶囊剂 水分、装量差异、崩解时限、微生物限度 酒剂 乙醇量、总固体、甲醇量、装量、微生物限度 酊剂 乙醇量、甲醇量、装量、微生物限度 流浸膏剂与浸膏剂 乙醇量、装量、微生物限度 膏药 软化点、重量差异 凝胶剂 pH 值、装量、无菌、微生物限度 软膏剂 粒度、装量、无菌、微生物限度 露剂 pH 值、装量、微生物限度 茶剂 水分、溶化性、重量差异、装量差异、微生物限度 注射剂 装量、装量差异、渗透压摩尔浓度、可见异物、不溶性微粒、有关物质、无菌、热原或细菌内毒素 搽剂 洗剂 涂膜剂 相对密度、 pH 值、乙醇量、折光率、装量、无菌、微生物限度 栓剂 重量差异、融变时限、微生物限度 鼻用制剂 装量、无菌、微生物限度 眼用制剂 pH 值、可见异物、粒度、金属性异物、装量、渗透压摩尔浓度、无菌 气雾剂 喷雾剂 喷射速率、喷出总量、每瓶总揿量、每揿喷量、每揿主药含量、粒度、喷射试验、装量、无菌、微生 物限度 6 第四章 常规检查技术 水分测定法 ? 适用剂型： 中药固体制剂 丸剂、散剂、颗粒剂、胶囊剂、茶剂等 ? 检查原因 ? 理化性质 ? 稳定性 ? 方法：四种 – 烘干法 – 甲苯法 – 减压干燥法 – 气相色谱法） ? 供试品预处理 ? 破碎成直径不超过 3mm 的颗粒或碎片 ? 减压干燥法测定水分的供试品则需过 二号筛 7 第四章 常规检查技术 水分测定法 ? 不同剂型及类别的水分限量 剂型 规定限度 备注 丸剂 蜜丸、浓缩丸 15.0% 蜡丸不检查水分 水蜜丸、浓缩水蜜丸 12.0% 水丸、糊丸、浓缩水丸 9.0% 散剂 9.0% 颗粒剂 6.0% 胶剂 15.0% 胶囊剂 硬胶囊剂 9.0% 内容物为液体或半固体 者不检查水分 茶剂 不含糖块状茶剂 12.0% 含糖块状茶剂 3.0% 袋装茶剂与煎煮茶剂 12.0% 8 第四章 常规检查技术 水分测定法 - 第一法（烘干法） ? 简述 ? 原理常压、100℃温度下，水分→气态，挥散 ? 方法 ? 供试品在100℃～105℃下连续干燥，挥尽其 中的水分，根据减失的重量，即可计算出相 应的水分含量（ % ） ? 适用性 ? 不含挥发性成分的药品 ? 少含挥发性成分的药品 9 第四章 常规检查技术 水分测定