10.3中药的检查项目 (1).pdf

中药的检查项目 一、中药的杂质来源和分类 杂质是指药物在生产或贮藏过程中引入的，无治疗作用或影响药物的稳定性和 疗效，甚至对人体有害的物质。这与化学药物中杂质的概念相同。 中药的杂质的来源与化学药物不完全相同，主要分为三类：一是来源与规定相 同，但其性状或部位与规定不符。例如，中药麻黄来源为麻黄科植物草麻黄或木贼 麻黄的干燥草质茎，其根如混入，即为杂质。又如，西洋参检查掺杂的人参，采用 薄层色谱法，要求西洋参供试品与人参对照药材不得显示相同的斑点。第二种是生 产制备过程中引入的杂质，主要指药材生产制备过程中受到的污染，制剂生产中使 用的试剂，以及粉碎、制备过程中所用的金属器皿引入的金属离子。第三是包括贮 运过程引入的杂质，包括中药在贮藏和运输过程中可能造成的包装破损、分解、霉 变、腐败和虫蛀等现象导致的杂质引入。 中药的杂质分为内源性和外源性两类。内源性杂质是指中药本身所含的具有毒 副作用的化学成分。如生附子的双酯型生物碱如新乌头碱、次乌头碱和乌头碱有严 重的心脏毒性。在2015版中国药典在对附子进行杂质检查时，采用高效液相色谱法 测定双酯型生物碱的含量，要求不得过0.020% 。外源性杂质包括残留农药、污染重 金属、黄曲霉毒素，及制剂制备过程中引入的有机溶剂、大孔树脂等。 二、 中药的典型检查项目 1、水分检查 中药材、饮片和中成药等的水分含量过高，会引起结块、霉变，造成成分分解。 常用的水分检查方法有烘干法、甲苯法、减压干燥法、气相色谱法这四种方法，应 根据测定对象的不同，选择合适的方法进行检查。 第一法为烘干法，其原理为药品在100~105 ℃度干燥后所减失的重量即为水分。 需要注意的是本法仅适用于不含或少含挥发性成分的药品。如西洋参中水分即是采 用此法测定的，并规定水分不超过13.0% 。 第二法为甲苯法，原理为利用水与甲苯在69.3 ℃共沸蒸出，收集馏出液，待分 层后由刻度管测定出所含水的量。测定时先取供试品适量，约相当于含水量l ml~4 ml ， 精密称定，置C瓶中，加甲苯200 ml ，必要时加入玻璃珠数粒，连接好仪器各部分， 自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。将C瓶置电热套中缓缓加热，待甲 苯开始微沸时，调节温度，控制每秒钟馏出2滴。当测定管刻度部分的水量不再增加 时，即可认为水分完全馏出。将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷， 将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5min，放冷至室温，拆卸装置，放置，使水与 甲苯完全分离，可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察。检读水量， 可计算出供试品中的含水量（% ）。采用甲苯法进行水分测定需注意：本法不适用 于微量水分的测定。其次甲苯需经预处理，因为每200 ml 甲苯可吸收0.1 ml水分，应 加少量水，充分振摇后放置，使甲苯被水饱和，否则可能使测定结果偏低。 第三种法为减压干燥法，适用于含挥发性成分贵重药，如麝香；该法的测定原 理为在一定温度下，采用减压干燥器干燥，压力控制在2.67 kPa （20 mmHg ）以下 使干燥温度降低，时间缩短。 第四种法为气相色谱法，该法应用较广，可测定含挥发性成分或贵重药品的水 分。如《中国药典》中辛夷中水分即采用此法，规定水分不得过18.0% 。色谱条件 为用直径为0.25~0.18 mm 的二乙烯苯- 乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，柱温 为140~150℃，热导检测器检测。供试品经无水乙醇浸提，抽提样品中的水分，以 纯化水作标准对照，外标法计算样品中的含量。需注意的是无水乙醇含水量约3%， 标准溶液与供试品溶液的制备需用同一批号试剂。无水乙醇中的含水量需要扣除。 2 、灰分的检查 总灰分是指药材或制剂经加热炽灼灰化遗留的无机物，包括药材所含无机盐、 黏附的无机杂质，如泥土、砂石。测定总灰分的目的主要是控制药材中泥土、砂土 的量，同时也反映了药材生理灰分的量。 总灰分测定法为：将测定用的供试品须粉碎，并通过二号筛，混合均匀，取供 试品2~3 g，若还需测定酸不溶性灰分，可增加供试品取样量至3~5 g，置炽灼至恒 重的坩埚中，称定重量，缓缓炽热，至完全炭化时，再逐渐升高温度至500~600℃， 完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（% ）。 总灰分的测定可以控制药材中的泥土和沙石的量，但有些中药材生