9.6麻黄碱 (1)病理生理学.pdf

盐酸麻黄碱及其制剂的分析 麻黄碱具有苯烃胺结构，其氮原子在侧链上，碱性较强，易与酸成盐，可采用非水滴定 法测定含量。分子中有苯环结构，具紫外吸收特征。侧链上有不对称碳原子，具有旋光性。 麻黄中存在的麻黄碱为左旋体，盐酸麻黄碱的比旋度为－33°～－35.5°，其结构为： 一、鉴别 1．双缩脲反应 双缩脲反应为芳环侧链上具有氨基醇结构的特征反应。反应机理：盐酸 2+ 麻黄碱在碱性条下与硫酸铜反应，Cu 与仲胺基形成紫堇色配位化合物，无水铜配位化合物 [(C H NO) CuO]及含有 2 个结晶水的铜配位化合物[(C H NO) CuO ·2H O]进入乙醚 10 15 2 10 15 2 2 层显紫红色，而含有4 个结晶水的铜配位化合物[(C H NO) CuO ·4H O]则溶于水层呈蓝 10 15 2 2 色。反应式如下： 鉴别的方法为：取本品约10mg，加水1ml溶解后，加硫酸铜试液2 滴与20％的氢氧化 钠溶液1ml，即显蓝紫色；加乙醚1ml，振摇后，放置，乙醚层即显紫红色，水层变为蓝色。 2．红外光谱法 《中国药典》规定，本品的红外吸收光谱应与对照的图谱一致。其主 要特征峰如下： －1 波数(cm ) 归属 3340 羟基 ν— O H  3100，2500 仲胺盐νN －H 1596，1496，1455 苯环 ν= C C 1050 基 ν— C O - 3．Cl 的反应 本品为麻黄碱的盐酸盐，其水溶液显氯化物的鉴别反应。 二、检查 盐酸麻黄碱的检查项目有 “有关物质”、“溶液的澄清度”、“酸碱度”、“硫酸盐”、 “干燥失重”、 “炽灼残渣”和 “重金属”。 三、含量测定 1．盐酸麻黄碱的含量测定 盐酸麻黄碱具有碱性，《中国药典》采用非水溶液滴定法测 定含量，由于本品为盐酸盐，因此滴定前应预先加入醋酸汞的冰醋酸溶液，使其形成在醋酸 中难解离的卤化汞，从而可消除氢卤酸对滴定的干扰。《中国药典》测定盐酸麻黄碱的方法 为：取盐酸麻黄碱约 0.15g，精密称定，加冰醋酸 10ml，加热溶解后，加醋酸汞试液 4ml 与结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mol／L)滴定至溶液显翠绿色，并将滴定结果用 空白试验校正。每 1ml 的高氯酸滴定液(0.1mol ／L)相当于 20.17mg 的盐酸麻黄碱 (C H NO ·HCl)。 10 15 含量计算公式如下： (V V ) 20.17 F 103 含量 0 100% W (1 干燥失重%) 式中，V和V 分别为样品滴定和空白滴定时所消耗滴定液的体积(ml)；F 为浓度换算因数， 0 C F = ，其中C为高氯酸滴定液的浓度(mol/L)；W为称样量(g)。 0.1 2．盐酸麻黄碱注射液的含量测定 《中国药典》使用高效液相色谱法测定盐酸麻黄碱 注射液的含量。 色谱条件与系统适用性实验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液(取 磷酸二氢钾