食品理化检验化学性食物中毒的快速检测《精选》.pptVIP

生物碱类的快速检验 大多数生物碱均几乎不溶或难溶于水 能溶于氯仿、乙醚、酒精、丙酮、苯等有机溶剂 能溶于稀酸的的水溶液而成盐类 生物碱的盐类大多溶于水 常见的生物碱有马钱子碱、阿托品、吗啡等。 优选文档 * 与生物碱沉淀剂生成难溶于水的有色沉淀 常用生物碱沉淀剂 常见生物碱的沉淀反应见书P216，表13-1 酸类 苦味酸 磷钨酸 磷钼酸 金属与碘的配合物 碘化汞钾 K2[HgI4] 碘化铋钾 BiI3·4KI 碘-碘化钾 I-KI 生物碱类的快速检验—沉淀反应 优选文档 * 注意： 反应为阴性时，可以否定生物碱的存在；为阳性则不能完全肯定是生物碱 各种生物碱沉淀剂对不同生物碱的沉淀反应灵敏度不同，需经3种以上试剂反应均呈阴性才能否定生物碱存在 碘化汞钾试剂与生物碱生成的沉淀可溶于过量的试剂中，故应逐滴加入试剂。 优选文档 * 生物碱 矾硫酸 钼硫酸 甲醛硫酸 硝硫酸 马钱子碱 蓝紫 无色 无色加热变棕 淡黄色 吗啡 红变蓝紫 紫色 紫色 红色 乌头碱 淡棕变橙 黄棕色 无色 紫色 阿托品 红变黄 无色 微棕色 无色 生物碱类的快速检验—颜色反应 优选文档 * 该法不必将生物碱的盐类转化成游离碱，并可同时检测数种生物碱 可用强碱性试剂展开，展开后可先观察有无荧光斑点； 显色后，用生物碱的斑点颜色和Rf值定性 生物碱类的快速检验—薄层色谱法 优选文档 * 砷、汞、钡、铬、锰 金属毒物进入人体后，易与体内蛋白质结合，生成难解离的金属蛋白化合物 金属毒物的快速检验 优选文档 * 雷因许氏预试验 适用范围：砷、汞快速检验的 定性试验 原理：金属铜在盐酸溶液中，能使砷、汞等金属还原成元素状态或生成铜的合金而沉淀于铜的表面，显不同颜色和光泽。 优选文档 * 方法与步骤 灰（黑） 砷化物 银 白 汞化物 样品+ 盐酸 + 氯化亚锡 小火加热0.5h，取出 用水、乙醇、丙酮洗净，晾干，观察颜色 铜丝 干燥，紫红色；潮湿，绿色 优选文档 说明： 本法最低检出限汞为100μg，砷为10μg 盐酸浓度在0.5~2mol/L，注意保持酸度 氯化亚锡将5+砷还原为3+砷，加速反应 先消化排除蛋白质和脂肪等 硫化物、硫酸盐也能使铜丝变黑，样品加盐酸并加热以去除硫化氢和二氧化硫，再放入铜丝 优选文档 砷的确证试验 升华法： 加热上述铜丝变红，显微镜下观察有无升华物以及升华物的晶体形状，如有四面体或八面体闪光的结晶则确定砷化物存在，必须结合对照实验进行。 优选文档 * 砷的确证试验 砷斑法：在酸性溶液中，砷化物可被锌还原为砷化氢气体，遇溴化汞试纸生成黄至褐色的砷斑。 锑化物、磷化物、干扰砷测定。将变色溴化汞试纸在盐酸雾气中熏10分钟，锑斑退色，砷斑不变。将变色溴化汞试纸在氨水瓶口熏，砷斑变黑，磷斑不变。 优选文档 * 汞的确证试验 升华法：取雷因许氏预试验阳性反应的铜丝，按砷的确证实验升华法同样操作，显微镜下观察，如呈现黑色光亮小圆球，表示有汞存在。 碘化亚铜法：碘化亚铜与汞作用，生成橙红色Cu2HgI4。 优选文档 * 钡的快速检验 方法：硫酸钡沉淀和玫瑰红酸钡沉淀法。 硫酸钡沉淀法原理：硫酸钡沉淀即不溶于任何酸，也不溶于乙醇，可用于检验钡离子的存在。 玫瑰红酸钡沉淀法原理：在中性介质中，钡离子与玫瑰红酸钠才能形成稳定的红色沉淀。 优选文档 常用农药 有机氯农药 有机磷农药 氨基甲酸酯类 拟除虫菊酯类 引起食物中毒的农药主要是有机磷农药 农药的快速检测 优选文档 属磷酸酯及硫代磷酸酯类化合物 有机磷农药的结构 优选文档 有机磷农药的快速筛选 有机磷农药的特性及测定方法 抑制胆碱酯酶活性 定性、半定量和快速筛选：根据酶化学法 的原理制成试纸或速测卡 确证： 化学法、薄层色谱法或气相色谱法 优选文档 胆碱酯酶可使氯化乙酰胆碱水解生成乙酸，溶液酸性增加，pH＜6.0。但是有机磷能抑制血清中胆碱酯酶的活性，使氯化乙酸胆碱不能水解生成乙酸。 指示剂：溴百里酚蓝 pH＜6.0 黄色 无有机磷农药 pH＞7.6 蓝色 有有机磷农药 试纸法 优选文档 原理： 胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯（红色）水解为乙酸与靛酚（蓝色），有机磷或氨基甲酸脂类农药对胆碱酯酶有抑制作用，则没有蓝色产物产生。 速测卡法 胆碱酯酶 靛酚乙酸酯 样品 两端叠合，37℃，3min： 白色端不变色，阳性 白色端变为天蓝色，阴性 优选文档 白色端加样反应后 阴性 弱阳性