纯有关化水检验操作规程.docxVIP

文件编号 版本 00 第 1 页, 共 10 页 纯化水检验操作规程 实施日期 年 月 日 受控状态 目的 QC检验人员提供检验依据。 适用范围 适用于纯化水的检验操作。 相关部门 品质保证部、生产制造部 职责 QC 人员在进行纯化水检验操作时，必须按本规程进行操作。 检测依据 中国药典 2010 年版二部 P411 检测周期 本品检验周期为 7 天。 检测指标及质量标准 纯化水 项目 标准 性状 无色澄明、无臭、无味 酸碱度 符合要求 硝酸盐 ≤0.000006% 亚硝酸盐 ≤0.000002% 氨 ≤0.00003% 电导率 ( μs/cm) 5.1 （ 25℃） TOC (mg/L) 0.5 易氧化物 符合规定 不挥发物 (mg/100ml) ≤1 重金属 ≤0.00001% 微生物限度（细菌、霉菌和酵母菌总数） ≤100 （ CFU/ml ） 7.1. 性状 仪器设备：烧杯（ 50ml） 文件编号 版本 00 第 2 页, 共 10 页 纯化水检验操作规程 实施日期 年 月 日 受控状态 测定步骤：量取供试品 30ml 置烧杯中，于光亮处检视。 结果判定：应为无色的澄明液体，无臭、无味。 7.2. 酸碱度 用具： 子 天 平 、 10ml 试 管 、 100ml 棕 色 试 液 瓶 、 100ml 透明 试液 瓶、 50ml 烧 杯 、 5ml 移液管、 10ml 移液管、 200ml 容量瓶 试剂： 甲基红指示液：用电子天平称取甲基红 0.1g 于烧杯中，向烧杯中加 0.05mol/L 氢氧化钠溶液 7.4ml（用 10ml 移液管量取）使溶解，再转移至 200ml 容量瓶中，加水定容至 200ml，即得，置于 200ml 棕色试液瓶中保存。变色范围： pH4.2～6.3 （红→黄） 溴麝香草酚蓝指示液：用电子天平称取溴麝香草酚蓝 0.1g 于烧杯中，加 0.05mol/L 氢氧 化钠溶液 3.2ml 使溶解，转移至 200ml 容量瓶中，再加水定容至 200ml，即得，置于 200ml 棕色试液瓶中保存。变色范围： pH6.0～ 7.6 （黄→蓝） 0.05mol/L 氢氧化钠溶液：用电子天平称取氢氧化钠 0.2g 于烧杯中，加少量水溶解，再转移至 100ml 容量瓶中，加水定容至 100ml，即得，置于 100ml 试液瓶中保存。 测定步骤： 取本品 10ml 置试管中，用滴管滴甲基红指示液 2 滴，观察现象；另取本 10ml 置试管中，用滴管滴溴麝香草酚蓝指示液 5 滴，观察现象。 结果判定： 加甲基红的试管不得显红色，即可判定合格。加溴麝香草酚蓝的试管不得显蓝色，即可判定合格。 7.3. 硝酸盐 仪器及用具： 50ml 试管、 50ml 烧杯、 1ml 移液管、 5ml 移液管、 10ml 移液管、 100ml 容量瓶、分析天平、 10ml 量筒、 100ml 试剂瓶、 100ml 棕色试剂瓶、恒温水浴锅、 100ul 移液枪 文件编号 版本 00 第 3 页, 共 10 页 纯化水检验操作规程 实施日期 年 月 日 受控状态 试剂： 标准硝酸盐溶液：用分析天平精密称取 0.163g 硝酸钾于烧杯中，加水溶解，再转移至 100ml 容量瓶中，加无硝酸盐的纯水至 100ml，摇匀。再用 1ml 移液管移取 1ml 置另一 100ml 容 量瓶中，加无硝酸盐的纯水稀释至 100ml，摇匀，再用 10ml 移液管移取第二容量瓶稀释液 10ml 置另一容量瓶中加无硝酸盐的纯水至 100ml，摇匀，即得（每 1ml 相当于 1μ gNO3）。 置于 100ml 试剂瓶中保存。 10%氯化钾溶液：用分析天平精密称取 10.0g 氯化钾于烧杯中，再转移至 100ml 容量瓶中， 用纯化水稀释至刻度，置于 100ml 试剂瓶中保存。 0.1%二苯胺硫酸溶液：用分析天平称取二苯胺 0.10g 置 100ml 烧杯中，再用 100ml 量筒量取硫酸至 100ml，混合均匀。置于 100ml 棕色试剂瓶中保存。 测定步骤： 用 10ml 量筒取本品 5ml 置 10ml 试管中，另取一 10ml 试管加入标准硝酸盐溶液 0.3ml（用 1ml 移液管量取）和无硝酸盐的水 4.7ml （用 5ml 移液管量取），于冰浴中冷却，分别加 10%氯化钾溶液 0.4ml （用 1ml 移液管量取）与 0.1%二苯胺硫酸溶液 0.1ml （用 100ul 移液枪移取），摇匀，缓缓滴加硫酸 5ml（用量筒量取，滴管滴加），摇匀，将试管于 50℃ 水浴中放置 15 分钟，试液变蓝。 结果判定： 样品溶液的颜色比标准溶液的颜色浅（ ≤0.000006% ），即为合格。 7.4. 亚硝酸盐 仪器及用具： 电子天平